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【求助】紫外分光光度法測(cè)定聚合物膠束的臨界膠束濃度問題，求助�。。。。。。。�！ 已有8人參與
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最近一直在忙這個(gè)臨界膠束濃度測(cè)定的問題，看了一些文章，說紫外分光法可以做，就試了下，但是做出來沒趨勢(shì)，找不到CMC點(diǎn)，請(qǐng)各位幫我看下問題出在哪？ 儀器用的是DU640測(cè)，配制了5.23μmol/L的溴酚藍(lán)溶液，配制濃度從0.05mg/L-500mg/L的樣品10個(gè)（從1mg/ml的原液稀釋而來），問題就隨之而來了 1、到底是把膠束稀釋液加入溴酚藍(lán)里面，還是溴酚藍(lán)加入到膠束稀釋液？體積比應(yīng)該是多少比多少？ 2、測(cè)定時(shí)，空白液是哪個(gè)？溴酚藍(lán)還是雙蒸水還是膠束稀釋液？之前做的話，如果用溴酚藍(lán)做空白，那么樣品測(cè)出的吸光度都是負(fù)值，如果用雙蒸水或膠束稀釋液，吸光度都是正值，但是沒趨勢(shì)。 3、測(cè)定的時(shí)候要參比液嗎？因?yàn)閮x器的原因，每次只能放一個(gè)比色皿在內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。 4、后來換了個(gè)可以同時(shí)放2個(gè)比色皿的儀器（島津的uv2401）測(cè)，結(jié)果還是沒趨勢(shì)，不知問題出在哪? 5、如果這個(gè)紫外做不出來的話就算了，打算換芘熒光測(cè)，反正試劑也買來了，就怕芘熒光也出現(xiàn)類似的問題就麻煩了。 |
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我沒有用過溴酚藍(lán)測(cè)CMC，用過DPH，也是用紫外的方法測(cè)定。其實(shí)用的最多是用pyrene作為熒光分子的探針。 1、你的膠束是一個(gè)什么樣的結(jié)構(gòu)？可以先預(yù)測(cè)它的CMC在什么范圍的。所以500 mg/L的最大濃度是不是適合？另外，用UV測(cè)的CMC比真實(shí)的CMC要大一個(gè)數(shù)量級(jí)左右，所以你最大濃度可以大一些。 2、膠束和探針溶液哪個(gè)加到哪個(gè)是沒有關(guān)系的，因?yàn)榘l(fā)生的過程主要是探針插入到疏水核中的過程，是一個(gè)熱力學(xué)最終穩(wěn)定的過程，與過程無關(guān)。 3、空白溶液是用雙蒸水。探針可能本身有一定的吸收，你做圖的過程就明白了。 另外：如果用溴酚藍(lán)做空白，吸光度是負(fù)值，只能說明你的實(shí)驗(yàn)有問題。 4、不需要參比液，用水做過空白就可以了，掃全譜。 我的疑問是用溴酚藍(lán)這種方法有多可靠？一般來說，Probe應(yīng)該是一個(gè)疏水分子，但是溴酚藍(lán)是一個(gè)親水分子。另外，你的膠束是什么樣的結(jié)構(gòu)？你把結(jié)構(gòu)說出來，我看看大概CMC和穩(wěn)定性是怎么樣的。 |
5樓2010-12-04 11:08:10
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