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[交流] 【求助】求NaBH4-I2體系還原羧酸到醇注意事項(xiàng)及后處理

有誰(shuí)做過(guò)用NaBH4-I2體系還原羧酸到醇的實(shí)驗(yàn)啊，本人現(xiàn)正在做這個(gè)實(shí)驗(yàn)，想和大家一起討論一下有關(guān)的問(wèn)題：

   1.實(shí)驗(yàn)第一步，NaBH4要加到酸中，產(chǎn)生氣體，那么是不是要一直加到?jīng)]有氣體產(chǎn)生，才停止加NaBH4
   2.NaBH4加到酸，有氣體產(chǎn)生，是一有氣體產(chǎn)生就加碘，還是等沒(méi)有氣體產(chǎn)生了，再加碘
   3.實(shí)驗(yàn)后處理，會(huì)有一定量的碘沒(méi)反應(yīng)，很難除去，一直影響后處理進(jìn)行

請(qǐng)做過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)的給點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)之談，謝謝了

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1樓 2010-11-16 22:20:48

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goodspeed8917

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1.一般采用THF做溶劑，將酸溶解后滴到NaBH4的THF混懸液中，NaBH4的量稍過(guò)量即可
2.一般是等不再產(chǎn)生氣體再加碘，碘的用量為NaBH4的一半
3.我做反應(yīng)的時(shí)候沒(méi)有碘剩余，處理時(shí)就是注意淬滅不要太快，要不容易噴料，另外就是如果反應(yīng)效果不好，可以適當(dāng)加熱

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2樓2010-11-16 23:58:39

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2NaBH4+I2=2NaI+2BH3

實(shí)際起作用的是BH3

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3樓2010-11-17 14:57:08

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為什么，我的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)后還有碘啊，也很難除掉，還是我的產(chǎn)品就是黃色呢
關(guān)鍵的一點(diǎn)是產(chǎn)品的物理性質(zhì)查不到，除了是固體外，郁悶

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4樓2010-11-17 18:33:43

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5樓2010-11-17 18:34:34

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引用回帖:

Originally posted by 鬧熱 at 2010-11-17 18:34:34:
為什么，我的實(shí)驗(yàn)反應(yīng)后還有碘啊，也很難除掉，還是我的產(chǎn)品就是黃色呢
關(guān)鍵的一點(diǎn)是產(chǎn)品的物理性質(zhì)查不到，除了是固體外，郁悶

顏色不能說(shuō)明問(wèn)題，你用TLC檢測(cè)了嗎？最好分出產(chǎn)物打譜確認(rèn)一下結(jié)構(gòu)

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6樓2010-11-17 23:33:38

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我也TLC跟蹤了，開(kāi)始有三個(gè)點(diǎn)，后來(lái)萃取有機(jī)相就一個(gè)點(diǎn)，在原點(diǎn)不動(dòng)了，和開(kāi)始的三個(gè)點(diǎn)位置都不一樣，而且旋干了，變成了像燒焦的糊狀物，接下來(lái)我就不知道怎么做了，這次實(shí)驗(yàn)，我是嚴(yán)格按照要求來(lái)做的，可還是沒(méi)拿到產(chǎn)品，郁悶

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7樓2010-11-18 23:35:00

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引用回帖:

7樓: Originally posted by 鬧熱 at 2010-11-18 23:35:00
我也TLC跟蹤了，開(kāi)始有三個(gè)點(diǎn)，后來(lái)萃取有機(jī)相就一個(gè)點(diǎn)，在原點(diǎn)不動(dòng)了，和開(kāi)始的三個(gè)點(diǎn)位置都不一樣，而且旋干了，變成了像燒焦的糊狀物，接下來(lái)我就不知道怎么做了，這次實(shí)驗(yàn)，我是嚴(yán)格按照要求來(lái)做的，可還是沒(méi)拿 ...

您好，請(qǐng)問(wèn)下求NaBH4-I2體系還原羧酸到醇，后處理成功了吧，我也得到的是糊狀東西，接下來(lái)不知道怎樣處置，求指教

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8樓2014-05-31 11:12:11

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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

請(qǐng)教一下，我做過(guò)這個(gè)體系還原氨基酸的方法，一直不明白，為什么碘藥緩慢去滴（一滴加完再加下一滴）？？？求指教.

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9樓2015-06-14 14:18:12

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