 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2994 | 回復(fù): 19 | ||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | ||||
war3202063銀蟲 (正式寫手)
|
[交流]
【交流】重結(jié)晶技術(shù) 已有19人參與
|
|||
|
一、 溶劑的選擇原則和經(jīng)驗 1、常用溶劑： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比較常用溶劑：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環(huán)己酮、丁酮、環(huán)己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一個好的溶劑在沸點附近對待結(jié)晶物質(zhì)溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環(huán)、環(huán)己烷在低溫下接近凝固點，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。 4、溶劑的沸點最好比被結(jié)晶物質(zhì)的熔點低50℃。否則易產(chǎn)生溶質(zhì)液化分層現(xiàn)象。 4、溶劑的沸點越高，沸騰時溶解力越強，對于高熔點物質(zhì)，最好選高沸點溶劑。 5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質(zhì)盡量不選擇含氧溶劑。因為溶質(zhì)與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。 6、含有氧、氮的物質(zhì)盡量不選擇醇做溶劑，原因同上。 7、溶質(zhì)和溶劑極性不要相差太懸殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>異丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六環(huán)>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>環(huán)己烷>石油醚。 二、重結(jié)晶操作 1、 篩選溶劑：在試管中加入少量（麥粒大�。┐Y(jié)晶物，加入0.5 mL根據(jù)上述規(guī)律所選擇溶劑，加熱沸騰幾分鐘，看溶質(zhì)是否溶解。若溶解，用自來水沖試管外測，看是否有晶體析出。初學(xué)者常把不溶雜質(zhì)當(dāng)成待結(jié)晶物！如果長時間加熱仍有不溶物，可以靜置試管片刻并用冷水冷卻試管（勿搖動）。如果有物質(zhì)在上層清液中析出，表示還可以增加一些溶解。若稍微渾濁，表示溶劑溶解度太��；若沒有任何變化，說明不溶的固體是一種東西，已溶物質(zhì)又非常易溶，不易析出。 2、 常規(guī)操作：在錐形瓶或圓底燒瓶中加入溶質(zhì)和一定溶劑，裝上球冷，加熱10分鐘，若仍有不溶物，繼續(xù)從冷凝管上口補加溶劑至完全溶解再補加過量30％溶劑。用折疊濾紙（折疊濾紙和三角漏斗要提前預(yù)熱）趁熱過濾入錐形瓶。濾液自然冷卻后用布氏漏斗抽濾（用濾液反過來沖洗錐形瓶�。Ｈ绻镔|(zhì)在室溫溶解度很小，濾餅可以用少量冷的溶劑淋洗（先撤掉減壓，加少量溶劑潤濕濾餅，再減壓抽干。注意：用玻璃塞把濾餅壓實有助于除掉更多溶劑�。Ｈ绻萌軇┎灰讚]發(fā)，可以在常壓下加入少量易揮發(fā)溶劑淋洗濾餅，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、環(huán)己酮可以用甲苯洗。初學(xué)者常遇到問題：大量結(jié)晶在濾紙上析出，原因是漏斗和濾紙預(yù)熱不好、溶劑過量太少、過濾時間太長。如產(chǎn)品貴重，可將三角漏斗和濾紙置于錐形瓶上用蒸氣預(yù)熱，邊過濾邊用已經(jīng)過濾的濾液蒸氣保溫，但上述操作比較危險，甲苯、醚類、石油醚、環(huán)己烷等易燃溶劑慎用此法。注意：用熱的重結(jié)晶母液淋洗濾紙和所有黏附溶質(zhì)器具并冷卻可減少結(jié)晶損失。 3、 反常規(guī)操作熱抽濾：吸濾瓶不能預(yù)熱，布氏漏斗和濾紙放在溶解溶質(zhì)的錐形瓶上面利用上升蒸氣潤濕，放在吸濾瓶上立即趁熱抽濾。注意抽氣壓力不能太大以防止吸濾瓶中母液爆沸！初學(xué)者常犯錯誤：濾紙沒有貼緊（可用雙層的）、動作遲緩導(dǎo)致結(jié)晶在布氏漏斗中析出、抽氣壓力太大導(dǎo)致濾液被吸入泵中、過濾完畢沒有立即卸壓導(dǎo)致大量溶劑被抽進泵中。 總之，與“相似相溶“背道而馳就對了，大極性的東西，用中等極性的溶劑結(jié)晶；小極性的東西，用大極性的溶劑。這樣，有一半以上的情況是適合的。 1.先試：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再試：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果還不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）揮發(fā)性；（2）延玻璃向上爬而使固體析出的特性。丙酮如不與水配伍，應(yīng)加以干燥。 2.混合溶劑法：用過量熱的良溶劑溶解，過濾，加熱，緩慢加入不良溶劑至有渾濁，加熱至澄清。靜置等待。。。 3.用分級結(jié)晶法。積累的母液過柱。 1）過柱預(yù)純化，粗分離后再結(jié)晶；2）石油醚熱提-冷析法；3）選低沸點的溶劑如乙醚；4）晶種的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，揮干。5）不要輕易冷凍，用讓溶劑自然揮發(fā)的方法。 關(guān)于用乙醚結(jié)晶�；亓饕颐褧r，要加一冷凝管。不斷從上口加乙醚，直至混濁消失，有時是因為溶解的較慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚還有少量沉淀不溶，則將其濾去，濾液濃縮至有固體析出，再加熱，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型較好的結(jié)晶。過濾。用少量乙醚洗晶體。洗滌液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一層濾紙，或塞一團衛(wèi)生紙，讓乙醚自然揮發(fā)，而不能落入灰塵。每天早晨看一眼，直到有滿意數(shù)量的晶體出來，別太貪了，揮發(fā)干了就又要重來了：） 我曾經(jīng)用此法成功拆分了左旋和右旋的生物堿。�！笆兔褵崽�-冷卻法”也是我用來對付油狀物的方法，加入石油醚，沸騰，傾出上清液，底部油繼續(xù)加入石油醚熱提取，直至石油醚層無色，則基本提取完全。冷卻后一般會析出晶體。 另外成油的一個原因是降溫太快。 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 淘帖 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
zawang007» 猜你喜歡
西南交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院招收生物醫(yī)學(xué)工程和材料與化工專業(yè)碩士研究生
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
研究生招生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
有機高分子材料論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有269人回復(fù)
-
武漢紡織大學(xué)-材料學(xué)院-高分子結(jié)構(gòu)與性能團隊-招調(diào)劑-生物方向
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
接受考研調(diào)劑~武漢紡織大學(xué)招材料、化學(xué)、高分子、紡織、生物相關(guān)專業(yè)碩士生
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
聚左旋乳酸和聚雙旋乳酸的區(qū)別
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
武漢紡織大學(xué)紡織學(xué)院接收調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
武漢紡織大學(xué)-材料科學(xué)與工程學(xué)院-招 生物方向 碩士！
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
2026年武漢紡織大學(xué)國家杰青課題組招收調(diào)劑化學(xué) 生物 醫(yī)學(xué) 食品 環(huán)境研究生
已經(jīng)有15人回復(fù)
-
武漢紡織大學(xué)-材料科學(xué)與工程學(xué)院-姜偉杰青團隊-招生物方向調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 工業(yè)上重結(jié)晶是怎么操作的？
已經(jīng)有30人回復(fù)
- 求助：重結(jié)晶技術(shù)
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】重結(jié)晶技術(shù)
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】結(jié)晶硫酸鈉
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】重結(jié)晶技術(shù)
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【交流】重結(jié)晶技術(shù)綜合——溶劑選擇、實驗操作及經(jīng)驗總結(jié)
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【分享】重結(jié)晶經(jīng)驗大全
已經(jīng)有270人回復(fù)
- 【分享】重結(jié)晶技術(shù)的總結(jié)
已經(jīng)有31人回復(fù)
- 關(guān)于重結(jié)晶的總結(jié)———重結(jié)晶技術(shù)
已經(jīng)有66人回復(fù)
caowei1989
銅蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 446.4
- 帖子: 292
- 在線: 23.4小時
- 蟲號: 864603
- 注冊: 2009-10-07
- 性別: GG
- 專業(yè): 高分子組裝與超分子結(jié)構(gòu)
4樓2010-11-28 16:38:19
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
|
本帖內(nèi)容被屏蔽 |
2樓2010-11-28 09:38:08
xytoz--2008
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
- 應(yīng)助: 6 (幼兒園)
- 金幣: 5914.6
- 紅花: 2
- 帖子: 3134
- 在線: 393.4小時
- 蟲號: 1122149
- 注冊: 2010-10-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 有機化工
6樓2010-11-28 19:31:00
war3202063
銀蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 359.6
- 散金: 475
- 紅花: 16
- 帖子: 372
- 在線: 41.4小時
- 蟲號: 1133977
- 注冊: 2010-10-28
- 性別: GG
- 專業(yè): 應(yīng)用有機化學(xué)
7樓2010-11-28 19:49:11
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 317分 一志愿南理工材料工程 本科湖工大 求調(diào)劑 +12 | 芋泥小鈴鐺 2026-03-28 | 12/600 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料與化工272求調(diào)劑 +21 | 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 | 21/1050 |
|
|
|
[考研] 一志愿河北工業(yè)大學(xué)0817化工278分求調(diào)劑 +14 | jhybd 2026-03-23 | 19/950 |
|
|
|
[考研] 0856求調(diào)劑 +8 | 楒桉 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 318一志愿吉林大學(xué)生物與醫(yī)藥 求調(diào)劑 +5 | 篤行致遠. 2026-03-28 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿南航 335分 | 0856 | GPA 4.07 | 有科研經(jīng)歷 +8 | cccchenso 2026-03-29 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +6 | 冬十三 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +7 | 小蠟新筆 2026-03-29 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 爭取九點睡 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 083000學(xué)碩274求調(diào)劑 +8 | Li李魚 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 本科新能源科學(xué)與工程，一志愿華理能動285求調(diào)劑 +3 | AZMK 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 347求調(diào)劑 +3 | 山頂見α 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 339求調(diào)劑，想調(diào)回江蘇 +6 | 烤麥芽 2026-03-27 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +10 | 呼呼？~+123456 2026-03-24 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑推薦 +5 | 清酒714 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +4 | 求求了收下我吧?/a> 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑 +6 | wasdssaa 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 309求調(diào)劑 +4 | gajsj 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 【2026考研調(diào)劑】制藥工程 284分 求相關(guān)專業(yè)調(diào)劑名額 +4 | 袁奐奐 2026-03-25 | 8/400 |
|
|
|
[考研]
 085404電子信息284分求調(diào)劑
+4
|
13659058978 2026-03-24 | 4/200 |
|