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[交流]
【求助】離子對色譜法 pH6 氧化降解樣品 色譜柱柱效幾天內(nèi)下降 請教原因
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有問題沒有分析出結(jié)果，請教各位高人。 現(xiàn)在采用EP方法分析樣品。原方法水相為庚烷磺酸鈉2.16g，磷酸二氫鉀0.68g，溶解至740mL水中，磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0~3.1之間，有機相為乙腈，比例74:26。色譜柱為氰基柱。 在實驗過程中，主要分析樣品溶液和氧化強制降解樣品來考察方法專屬性以及分離度。水相有機相比例使用過從74:26到20:80。因為有個雜質(zhì)峰與主峰分離情況很差，調(diào)整流動相pH值至6左右，可以得到基線分離。 但是問題出來了，這個條件下，色譜柱的柱效下降非常明顯，甚至四五天內(nèi)，各峰的峰形，分離度就有明顯的變化，分離度下降，峰形拖尾，甚至變形。 我分析可能有兩個原因： 1.在pH6的條件下，或者在使用了高有機相的條件下，離子對試劑離解程度降低，對色譜柱污染嚴重。針對這個問題，對柱子進行了清洗和再生（5%乙腈-IPA-95%乙腈，乙腈-四氫呋喃-乙腈，甲醇-異丙醇-氯仿-正己烷-氯仿-異丙醇-甲醇），遺憾都沒有明顯的效果。 2.在實驗過程中，多次進樣含有雙氧水的樣品，濃度從30%~3%不等，對柱子產(chǎn)生了損傷。 在此請教各位，這個情況更可能是哪個原因呢？有沒有什么可能的補救方法（污染或者氧化損傷）？先謝謝了！ |
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