jianke1986

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[交流] 【求助】柱子柱效降低、峰形不好，該怎么辦？

各位蟲友，我的一根新柱子柱效降低、跑出來的峰拖尾變形,有什么好招能夠修復(fù)柱子么？
事情是這樣的，前段時(shí)間用這根新柱子建立了一個(gè)方法，早上準(zhǔn)備進(jìn)行穩(wěn)定性研究時(shí)，發(fā)現(xiàn)對(duì)照品和樣品出來的峰形狀變樣，且保留時(shí)間提前了半分多鐘（相比之前），壓力也比之前小了6Bar，我采用的是等度洗脫。在其他人提醒下，有可能是前面做液相的同學(xué)把整個(gè)液相系統(tǒng)污染了，她做生物樣品竟然沒有進(jìn)行過濾，我在不知情的情況下把新柱子接上去跑了五六針。
會(huì)不會(huì)是她的樣品殘留物把我的柱子給污染了呢？如果是，我該怎么辦呢？

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1樓 2010-11-29 20:26:09

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kkbyb

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jianke1986(金幣+1):謝謝 2010-12-27 22:00:55

小流速反沖吧

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2樓2010-11-30 10:37:38

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無憂子

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qinhy(金幣+1):多謝指教，歡迎常來藥學(xué)版！ 2010-12-01 19:28:58
jianke1986(金幣+1):謝謝啦 2010-12-27 22:01:43

先用純水把系統(tǒng)流路沖干凈，再用大比例的水洗柱子

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3樓2010-11-30 11:09:29

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qinhy(金幣+1):多謝指教，歡迎常來藥學(xué)版！ 2010-12-01 19:29:40
jianke1986(金幣+1):謝謝 2010-12-27 22:01:54

最好不要反著沖，你可以用乙腈低流速?zèng)_過液，流速設(shè)個(gè)0.1或0.2都行

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4樓2010-11-30 16:31:23

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drugmen

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qinhy(金幣+1):多謝指教，歡迎常來藥學(xué)版！ 2010-12-01 19:29:09
jianke1986(金幣+1):謝謝 2010-12-27 22:02:04

要想讓柱子適當(dāng)?shù)幕謴?fù)，先弄清楚原先柱子用來做過什么實(shí)驗(yàn)。
生物樣品，是什么類型的，蛋白？氨基酸？
對(duì)了，柱子的類型，什么柱？C18？氨基柱？氰基柱？

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5樓2010-11-30 16:35:51

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329124040

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你重新過一次

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6樓2010-11-30 16:46:56

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feiyanjian

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qinhy(金幣+1):多謝指教，歡迎常來藥學(xué)版！ 2010-12-01 19:29:20
jianke1986(金幣+1):謝謝 2010-12-27 22:02:34

個(gè)人覺得你的出峰時(shí)間提前半分鐘完全不是問題，因?yàn)槟愕牧鲃?dòng)相比例可能有小小的變化，就會(huì)影響到出峰時(shí)間。壓力減小6Bar可能是受溫度影響，你的柱溫是多少有控制嗎？如果沒有控制可能環(huán)境溫度影響就會(huì)是壓力變化，我今天早上的柱壓就比下午的大了5Bar。峰型出現(xiàn)拖尾可能是柱效降低了，也可能是污染了，建議先用水沖洗，再用乙腈沖洗，接著用異丙醇。異丙醇沖洗完了再用乙腈，再用水。你的樣品需要過濾的嗎？需要的話在過濾一遍看看有沒有改變。

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7樓2010-11-30 17:32:46

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同意6樓的說法

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8樓2010-12-02 13:15:26

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