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jsedc

銀蟲 (小有名氣)


[交流] 【求助】LCMS做藥代時樣品和內(nèi)標(biāo)的保留時間是否要相近呢?

之前只用液相做過藥代,現(xiàn)在剛開始用熱電的LCMSMS,文獻(xiàn)上所測樣品和內(nèi)標(biāo)的保留時間很接近,請問是不是不需要將二者像液相那樣分開呢,由于剛接觸LCMS,SRM模式好像可以分別提取色譜圖,但怎么弄不是很懂,望大蝦賜教,謝謝了(⊙o⊙)…
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wx825061

木蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
絕對不用,越接近越好,同系物最優(yōu),最好的內(nèi)標(biāo)是同位素,C13,這樣色譜行為就基本上一模一樣了。質(zhì)譜是按照分子量分離的,其實(shí)液相只是過濾雜質(zhì)、優(yōu)化峰型,不用分離。我研究生做的藥是紫杉醇,拿多烯紫杉醇做內(nèi)標(biāo),兩者液相行為一致,一模一樣。
24樓2014-10-08 20:06:35
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jsedc(金幣+1):謝謝參與
不用分離的那么好,建議參考工作站的使用手冊
2樓2010-11-30 17:18:51
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

hongqianqian

銀蟲 (小有名氣)


★ ★
jsedc(金幣+1):謝謝參與
qinhy(金幣+1):多謝指教,歡迎常來藥學(xué)版! 2010-12-01 19:42:54
依據(jù)LC-MS/MS的檢測原理,不必強(qiáng)求二者完全分離。但,有時可能會有cross-talk發(fā)生~
3樓2010-11-30 17:27:13
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jackhancock

木蟲 (正式寫手)


★ ★
jsedc(金幣+1):謝謝參與
qinhy(金幣+1):多謝指教,歡迎常來藥學(xué)版! 2010-12-01 19:43:12
不用拉,液質(zhì)檢測的原理就是根據(jù)藥物的分子量來確定各種物質(zhì)的阿,跟紫外檢測器原理不一樣的呀。。
4樓2010-12-01 00:20:16
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llxxddoo75

木蟲 (小有名氣)


★ ★
jsedc(金幣+1):謝謝參與
qinhy(金幣+1):多謝指教,歡迎常來藥學(xué)版! 2010-12-01 19:43:46
不用分開,但分析物和內(nèi)標(biāo)最好要分開些,保留時間相近就行,可以節(jié)省分析時間,同意2樓說法
7樓2010-12-01 08:14:12
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★ ★
jsedc(金幣+1):謝謝參與
qinhy(金幣+1):多謝指教,歡迎常來藥學(xué)版! 2010-12-01 19:43:37
最好比較接近 因?yàn)樯飿悠酚觅|(zhì)譜檢測會存在基質(zhì)效應(yīng) 如果出峰時間比較接近 可近似看成基質(zhì)效應(yīng)影響比較接近
9樓2010-12-01 11:04:35
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jackhancock

木蟲 (正式寫手)



jsedc(金幣+3):很好的資源 2010-12-03 13:02:55
novus(金幣+1): 謝謝分享資源! 2011-01-21 17:50:18
引用回帖:
Originally posted by jsedc at 2010-12-01 08:49:26:

再弱弱地問一下,如果做定量需要分析物和內(nèi)標(biāo)的峰面積,怎么分別提取出他們的色譜圖呢,我用的是熱電的TSQ,謝了~~

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111554.shtml
這個是熱電的pdf文件,你可以下了,看看,應(yīng)該不會太復(fù)雜,我用的Agilent的,就是右擊選擇MRM就可以了。。。有機(jī)會大家多多交流阿~~
10樓2010-12-03 00:47:33
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hongqianqian

銀蟲 (小有名氣)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
novus(金幣+1): 謝謝指教! 2011-01-21 17:51:19
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-20 13:46:20:

大俠,有一張關(guān)于藥時曲線圖看不太明白,請賜教?
主要是大鼠口服給藥,第一個點(diǎn)濃度比較高,第二點(diǎn)突然降到前濃度的一般,第三個點(diǎn)有升上來了,其他的點(diǎn)還是比較規(guī)律的,就是前面的三個點(diǎn)很不正常,一共有8只 ...

可能有二次吸收(肝腸循環(huán),胃腸循環(huán))。。。
13樓2011-01-21 17:23:13
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木蘭花開

銀蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
11樓: Originally posted by h-d2009 at 2011-01-20 13:45:59
大俠,有一張關(guān)于藥時曲線圖看不太明白,請賜教?
主要是大鼠口服給藥,第一個點(diǎn)濃度比較高,第二點(diǎn)突然降到前濃度的一般,第三個點(diǎn)有升上來了,其他的點(diǎn)還是比較規(guī)律的,就是前面的三個點(diǎn)很不正常,一共有8只大 ...

首先大鼠沒有膽囊!!有可能有肝腸循環(huán),但應(yīng)該不會造成明顯的雙峰,因?yàn)楦文c循環(huán)第二個峰通常是膽囊收縮釋放儲存的膽汁同時把肝臟排到膽囊的藥物釋放而造成的,大鼠的膽汁是直接順著膽管不間斷地流入十二指腸。你后面提到三個點(diǎn)是15min、30min、1h,那肯定不是肝腸循環(huán),因?yàn)樵斐傻牡诙䝼峰的時間可能要在給藥后6 h左右。
PS:一直記得帶過我的一位老師說過,最忌諱大鼠口服藥時曲線出現(xiàn)雙峰就解釋說是肝腸循環(huán),那會顯得你很不專業(yè)。
23樓2013-05-16 10:39:36
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普通回帖

sai00fuji

金蟲 (正式寫手)



jsedc(金幣+1):謝謝參與
好像不用吧
5樓2010-12-01 00:28:11
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onjie

木蟲 (著名寫手)



jsedc(金幣+1):謝謝參與
shiyix試一下
6樓2010-12-01 01:10:29
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jsedc

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2010-12-01 00:20:16:
不用拉,液質(zhì)檢測的原理就是根據(jù)藥物的分子量來確定各種物質(zhì)的阿,跟紫外檢測器原理不一樣的呀。。

再弱弱地問一下,如果做定量需要分析物和內(nèi)標(biāo)的峰面積,怎么分別提取出他們的色譜圖呢,我用的是熱電的TSQ,謝了~~
8樓2010-12-01 08:49:26
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h-d2009

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2010-12-01 00:20:16:
不用拉,液質(zhì)檢測的原理就是根據(jù)藥物的分子量來確定各種物質(zhì)的阿,跟紫外檢測器原理不一樣的呀。。

大俠,有一張關(guān)于藥時曲線圖看不太明白,請賜教?
主要是大鼠口服給藥,第一個點(diǎn)濃度比較高,第二點(diǎn)突然降到前濃度的一般,第三個點(diǎn)有升上來了,其他的點(diǎn)還是比較規(guī)律的,就是前面的三個點(diǎn)很不正常,一共有8只大鼠都是這樣的情況。請問這是什么原因?
11樓2011-01-20 13:45:59
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h-d2009

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by hongqianqian at 2010-11-30 17:27:13:
依據(jù)LC-MS/MS的檢測原理,不必強(qiáng)求二者完全分離。但,有時可能會有cross-talk發(fā)生~

大俠,有一張關(guān)于藥時曲線圖看不太明白,請賜教?
主要是大鼠口服給藥,第一個點(diǎn)濃度比較高,第二點(diǎn)突然降到前濃度的一般,第三個點(diǎn)有升上來了,其他的點(diǎn)還是比較規(guī)律的,就是前面的三個點(diǎn)很不正常,一共有8只大鼠都是這樣的情況。請問這是什么原因?
12樓2011-01-20 13:46:20
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h-d2009

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by hongqianqian at 2011-01-21 17:23:13:

可能有二次吸收(肝腸循環(huán),胃腸循環(huán))。。。

謝謝大俠,如果是這樣的情況,該怎么計(jì)算PK參數(shù)呢?
14樓2011-01-22 08:39:58
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hongqianqian

銀蟲 (小有名氣)



novus(金幣+1): 多謝指教! 2011-01-22 22:40:00
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-22 08:39:58:

謝謝大俠,如果是這樣的情況,該怎么計(jì)算PK參數(shù)呢?

用WINNOLIN計(jì)算
15樓2011-01-22 17:50:01
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lankywang

金蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by liuzhaomin at 2010-12-01 11:04:35:
最好比較接近 因?yàn)樯飿悠酚觅|(zhì)譜檢測會存在基質(zhì)效應(yīng) 如果出峰時間比較接近 可近似看成基質(zhì)效應(yīng)影響比較接近

研究的不錯,學(xué)了一些,呵呵。
16樓2011-01-23 01:25:22
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jackhancock

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-20 13:45:59:

主要是大鼠口服給藥,第一個點(diǎn)濃度比較高,第二點(diǎn)突然降到前濃度的一般,第三個點(diǎn)有升上來了,其他的點(diǎn)還是比較規(guī)律的,就是前面的三個點(diǎn)很不正常,一共有8只 ...

你的意思是八只老鼠都這樣?你時間點(diǎn)怎么取的呢?我感覺口服給藥的話,不會有這么快的吸收吧。
17樓2011-01-23 10:14:50
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h-d2009

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2011-01-23 10:14:50:


你的意思是八只老鼠都這樣?你時間點(diǎn)怎么取的呢?我感覺口服給藥的話,不會有這么快的吸收吧。

8只鼠都這樣,是口服,前面三個點(diǎn)是15min、30min、1h,可能是肝腸循環(huán)?
18樓2011-01-23 18:49:53
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h-d2009

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by hongqianqian at 2011-01-22 17:50:01:

用WINNOLIN計(jì)算

是的,我用的是WINNOLIN,我的意思是如果是肝腸循環(huán)情況與非肝腸循環(huán)情況下的計(jì)算一樣?還是要需要怎么樣處理一下呢
19樓2011-01-23 18:53:54
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蓓蓓3758

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by llxxddoo75 at 2010-12-01 08:14:12:
不用分開,但分析物和內(nèi)標(biāo)最好要分開些,保留時間相近就行,可以節(jié)省分析時間,同意2樓說法

TSQ 好像是先打開你的data文件里的那針 然后過濾 在提取就行了
PS:我們用的不是TSQ液相 只是TSQ質(zhì)譜
20樓2011-01-24 19:57:26
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jackhancock

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by h-d2009 at 2011-01-23 18:53:54:

是的,我用的是WINNOLIN,我的意思是如果是肝腸循環(huán)情況與非肝腸循環(huán)情況下的計(jì)算一樣?還是要需要怎么樣處理一下呢

你好,你用的winnonlin是收費(fèi)版么?我這個免費(fèi)的就30天,搞得現(xiàn)在只敢用影子系統(tǒng)用,每回都要裝,好煩。。。
21樓2011-01-24 20:36:23
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h-d2009

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by jackhancock at 2011-01-24 20:36:23:



你好,你用的winnonlin是收費(fèi)版么?我這個免費(fèi)的就30天,搞得現(xiàn)在只敢用影子系統(tǒng)用,每回都要裝,好煩。。。

是收費(fèi)的,您說的影子我也不懂,您幫我解決前面肝腸循環(huán)的問題嗎?
22樓2011-01-25 09:00:31
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WQS1991

銀蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
9樓: Originally posted by liuzhaomin at 2010-12-01 11:04:35
最好比較接近 因?yàn)樯飿悠酚觅|(zhì)譜檢測會存在基質(zhì)效應(yīng) 如果出峰時間比較接近 可近似看成基質(zhì)效應(yīng)影響比較接近

請教一下,為什么基質(zhì)效應(yīng)接近,會讓出峰時間很接近呢?
25樓2015-12-18 10:55:37
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