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【求助】聚吡咯的制備
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本人用H2O2(10%)制備聚吡咯,摩爾比過氧化氫:Py=1:1; 同時加入一定量的醋酸形成酸性環(huán)境,反應一段時間無產物,只得到黑色的溶液,是由于沒有提供足夠的陰離子而無法聚合嗎? 先謝謝了。。 |
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Originally posted by mmcadd at 2010-12-03 21:03:59: 你這合成方法挺奇怪的,我見到的一般都是過硫酸銨、氧化鐵等,雙氧水做氧化劑的倒是見的少,還用醋酸做摻雜劑,這也少見呀,一般都是無機酸用鹽酸或者有機酸摻雜呀!顏色變成墨綠色也屬于正常,怎么會沒有產物呢? ... 先謝謝了 我用醋酸合成完離心 然后底下沒有沉淀,后來改用HCl做摻雜,就會產生一些黑色沉淀 但是量也不多 所以我個人覺得是不是醋酸沒有提供足夠的陰離子來引發(fā)聚合,綠色溶液是因為吡咯氧化了 但沒有聚合造成的? 然后就是關于產量的問題是不是如果用氯化鐵吡咯就會差不多都形成聚吡咯? 至于說選用它們,是想說減少些其他元素的引入 [ Last edited by Vphoenix on 2010-12-3 at 23:22 ] |
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Originally posted by blacklight at 2010-12-06 13:24:18: 第一,溶液的顏色變成了黑色,說明pyrrole單體的聚合已經發(fā)生,生成了聚吡咯。 第二,沒有產物,是因為雙氧水的氧化電位太低?可能生成的是聚吡咯的低聚物,因此全部溶于水中。(可能猜測) Fe3+ + e? Fe2+ +0.77 O H2O2(aq) + 2?H+ + 2?e? 2?H2O +1.78 在百度上查到的電位值,看上去過氧化氫的電位不低啊 用氯化鐵的時候眼看著滴進去 吡咯就變黑了 可是用過氧化氫就是慢慢變化的? 不過我用過氧化氫合成時 在其中加入一些碳黑作載體,反應完過濾 濾液基本看不到黑色 那是不是就可以認為聚吡咯合成出來被碳吸附 所以分離的出來? |
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Originally posted by Vphoenix at 2010-12-06 23:09:58: Fe3+ + e? Fe2+ +0.77 O H2O2(aq) + 2?H+ + 2?e? 2?H2O +1.78 在百度上查到的電位值,看上去過氧化氫的電位不低啊 用氯化鐵的時候眼看著滴進去 吡咯就變黑了 可是用過氧化氫就是慢慢變化的? 不過我用過 ... 那個是雙氧水的標準點位,咱們在實際中購買的雙氧水的濃度只有10%,而且作為氧化劑加入溶液中之后,還要進一步稀釋。所以,氧化電位肯定變低。怎么算實際電位,記得大學里學過,現在忘了。 |
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Originally posted by blacklight at 2010-12-07 05:29:48: 那個是雙氧水的標準點位,咱們在實際中購買的雙氧水的濃度只有10%,而且作為氧化劑加入溶液中之后,還要進一步稀釋。所以,氧化電位肯定變低。怎么算實際電位,記得大學里學過,現在忘了。 謝了! |
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Polypyrrole (PPy) was prepared with the aid of FeCl3 as the oxidant. In a typical synthesis, 3 g of pyrrole (recently distilled under nitrogen) was added to a solution of FeCl3 (0.5 M, 200 mL) and the mixture was magnetically stirred for 2 h. The formed polypyrrole was separated by filtration and abundantly washed with distilled water and dried. The polypyrrole yield was close to 100%. The chemical activation of polypyrrole was per- formed by heating (at a ramp rate of 3 C min1 ) a KOH/PPy mixture (at a KOH/PPy weight ratio of 2 or 4) under nitrogen to a final temperature of between 600 and 850 C for 1 h. The activated samples were then thoroughly washed with 10 wt%HCl to remove any inorganic salts, and then with distilled water until neutral pHand then dried in an oven at 120 C. The carbons were denoted as CP-x-y, where x is the KOH/PPy weight ratio and y the activation temperature (in C) |
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17樓: Originally posted by erylingjet at 2011-07-14 02:30:42: Polypyrrole (PPy) was prepared with the aid of FeCl3 as the oxidant. In a typical synthesis, 3 g of pyrrole (recently distilled under nitrogen) was added to a solution of FeCl3 (0.5 M, 200 mL) a ... 大俠,這篇文章誰寫的啊,能把文章告訴我一下么,謝謝了 |
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