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xhhe

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[交流] 【求助】幫忙看一下磷酸鐵鋰的XRD圖，背景很高，急！

我做的磷酸鐵鋰的樣品，拿去測得的XRD圖背景很高，這是怎么回事？是結(jié)晶度不高還是Fe元素吸收CuKα造成的干擾！
那些毛刺是不是說明樣品很不純？
期待大家的回答，謝謝！

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1樓 2010-12-03 19:02:57

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daxu

鐵桿木蟲 (正式寫手)

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★
xhhe(金幣+8):不錯(cuò)。不過，結(jié)晶度高了會(huì)不會(huì)對削落Fe元素吸收的影響？測試條件有選擇的余地嗎？最好選什么？ 2010-12-03 20:01:18
xhhe(金幣+12):感謝你的信息回復(fù)。 2010-12-03 21:08:20
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2010-12-04 08:25:08

Cu Kα光子能量正好在Fe元素吸收限上,Fe吸收的CuKα光子能量發(fā)射出熒光~~不但造成相干散射(峰)的減少,還造成非相干散射(熒光,背底)的增加~~~~~~~

另外磷酸鐵鋰的結(jié)晶態(tài)應(yīng)該不太好，振實(shí)密度較低，這可能也是造成它峰比較弱的原因。
幾年前做過，記得強(qiáng)度還可以~~~~~

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2樓2010-12-03 19:43:26

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recen

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★
xhhe(金幣+1): 2010-12-03 20:15:19
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2010-12-04 08:25:20

我覺得你這個(gè)結(jié)晶還可以，峰型很尖銳

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3樓2010-12-03 19:57:01

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recen

木蟲 (文壇精英)

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xhhe(金幣+1): 2010-12-04 08:05:04
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2010-12-04 08:25:28

去掉背景看就好了

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4樓2010-12-03 20:02:32

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yangyxj

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wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2010-12-04 08:25:33

把背底去掉就OK了

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5樓2010-12-03 20:12:21

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csxray

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★
xhhe(金幣+1):銅高 ? 2010-12-04 08:05:33
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2010-12-04 08:25:44

銅高的表現(xiàn)

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6樓2010-12-04 01:47:44

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yymuboy

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xhhe(金幣+2): 2011-02-17 14:45:23

感覺里面有雜質(zhì)，而且結(jié)晶不好

我看你的FOM都已經(jīng)達(dá)到15.1了，說明匹配率不高，上面應(yīng)該有匹配率更高的物質(zhì)，可能就是雜質(zhì)，而且雜質(zhì)很可能就是主要物相。而你要制備的磷酸亞鐵鋰反而是次要相或微量相。

你的燒結(jié)溫度是多少？保溫時(shí)間多少？

溫度不夠，時(shí)間不夠都可能出現(xiàn)這種情況。

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7樓2010-12-20 23:48:30

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hjh509

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xhhe(金幣+1): 2011-02-17 14:45:15

我們原來做過，也有這樣的情況！lz是不是樣品量不夠呀？

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8樓2010-12-21 09:46:03

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xhtangxh

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xhhe(金幣+5): 2011-02-17 14:45:32

引用回帖:

Originally posted by yymuboy at 2010-12-20 23:48:30:
感覺里面有雜質(zhì)，而且結(jié)晶不好
我看你的FOM都已經(jīng)達(dá)到15.1了，說明匹配率不高，上面應(yīng)該有匹配率更高的物質(zhì)，可能就是雜質(zhì)，而且雜質(zhì)很可能就是主要物相。而你要制備的反而是次要相或微量相。
你 ...

其實(shí)FOM說明不了什么，尤其是高背景譜。如果做物相檢索，最好是先做Ka2剝離，然后去背景，但不要做平滑處理，這樣再去檢索得出的結(jié)果會(huì)準(zhǔn)確得多。
這個(gè)譜圖中看不出有其它結(jié)晶相，可以認(rèn)為是純磷酸亞鐵鋰晶相，數(shù)據(jù)質(zhì)量問題的具體原因前面的蟲子已經(jīng)說得很清楚了。

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9樓2010-12-21 10:23:57

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mutong1007

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xhhe(金幣+1): 2011-02-17 14:45:39

是不是儀器的燈管改換了，我們也出現(xiàn)過這種情況，換臺(tái)儀器就好多了。

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10樓2011-01-25 16:20:26

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kcfreedom001

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

你做的還不錯(cuò)!
該有的峰都有出來，只差把背景去掉就行啦 ! 恭喜你喔 !

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11樓2011-04-02 12:42:48

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休眠火山

禁蟲 (知名作家)

★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

熒光造成的，想要修飾也很簡單。

1.增加每步掃描時(shí)間，
2.扣除背底
3.適當(dāng)平滑

這個(gè)只是從圖的美觀上來說的

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12樓2011-04-06 09:11:51

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zhchhxiaob

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

其實(shí)峰型很尖銳啊結(jié)晶的不錯(cuò) 你可以試試去掉背景平滑一下試試

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13樓2011-04-06 10:50:38

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qingwenzhang

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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

對呀，這個(gè)結(jié)晶度很高啊。。去掉背景后再平滑一下就好了呀

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14樓2013-06-11 19:22:01

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