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【求助】明膠-阿拉伯膠復(fù)凝聚法制備微囊實驗求助
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1．復(fù)凝聚法制備液體石蠟微囊 處方： 液體石蠟（ρ=0.91） 6ml 阿拉伯膠 5g 明 膠 5g 37%甲醛溶液 2.5ml 10%醋酸溶液 適量 20%NaOH溶液 適量 蒸餾水 適量 2．操作 （1）明膠溶液的配制：稱取明膠5g，用蒸餾水適量浸泡溶脹后，加熱溶解，加蒸餾水至100ml，攪勻，50℃保溫備用。 （2）阿拉伯膠溶液的配制：取蒸餾水80ml置小燒杯中，加阿拉伯膠粉末5g，加熱至80℃左右，輕輕攪拌使溶解，加蒸餾水至100ml。 （3）液體石蠟乳劑的制備：取液體石蠟6ml與5%阿拉伯膠溶液100ml置組織搗碎機中，乳化10秒鐘，即得乳劑。 （4）乳劑鏡檢：取液體石蠟乳劑一滴，置載玻片上鏡檢，繪制乳劑形態(tài)圖。 （5）混合：將液體石蠟乳轉(zhuǎn)入1000ml燒杯中，置50～55℃水浴上加5%明膠溶液100ml，輕輕攪拌使混合均勻。 （6）微囊的制備：在不斷攪拌下，滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)pH至3.8～4.0（廣泛試紙）。 （7）微囊的固化：在不斷攪拌下，將約30℃蒸餾水400ml加至微囊液中，將含微囊液的燒杯自50～55℃水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，待溫度為32～35℃時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10℃以下，加入37%甲醛溶液2.5ml（用蒸餾水稀釋一倍），攪拌15min，再用20%NaOH溶液調(diào)其pH8～9，繼續(xù)攪拌20min,觀察至析出為止，靜置待微囊沉降。 （8）鏡檢：顯微鏡下觀察微囊的形態(tài)并繪制微囊形態(tài)圖，記錄微囊的大�。ㄗ畲蠛妥疃嗔剑�。 （9）過濾（或甩干）：待微囊沉降完全，傾去上清液，過濾（或甩干），微囊用蒸餾水洗至無甲醛味，抽干，即得。 這是一個經(jīng)典的學(xué)生實驗，可是我現(xiàn)在按照這個方法做，卻出現(xiàn)了問題，求助 第一：我靜置分層后，上層為清液，下層為淡黃色膠狀物，抽濾之后，抽濾上層為膠狀物，并為出現(xiàn)粉末，何解？、 第二：下層膠狀物顯微觀察，能夠看見圓形囊狀物，但是都聚集在一起，不分散，什么原因？ 第三：攪拌速度對粒徑影響很大嗎？速度多大為好？？ 懇請高人回答，鬧心中.... |
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