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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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cidly

至尊木蟲 (正式寫手)


[交流] 【請(qǐng)教】水合肼還原的石墨烯,如何分離?

如題,水合肼還原GO24小時(shí)后,如何分離?我試過用布氏漏斗,但是發(fā)現(xiàn)石墨烯都在濾紙上了,不好刮下來,用微孔濾膜,我過濾400ml,需要一天時(shí)間才能過濾和洗滌完。。。。請(qǐng)問各位用的什么好方法?
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cidly

至尊木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by bingruo at 2010-12-09 23:49:37:
還原之后應(yīng)該很好過濾啊,石墨烯都飄在水面上,石墨烯不親水的。

石墨烯會(huì)漂在水面上?你到底做過沒有,別亂說啊,反正我的是沒漂在水面上--
14樓2010-12-12 18:21:53
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ericinzhou

新蟲 (初入文壇)


樓主還原過程中有沒有加保護(hù)劑?沒加保護(hù)劑的話還原后石墨烯是高疏水的,黑色片狀沉淀;蛘邩侵鲄⒖嫉奈墨I(xiàn)是Li Dan 08年發(fā)在nature nanotechnology上的那篇?我用他這種方法做不出水溶性的石墨烯。樓主可否告知
15樓2010-12-14 23:13:24
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learn1986

木蟲 (著名寫手)


去年我合成的時(shí)候是飄在液體上面,但是最近做總是均勻分散在液體中,不知道為什么呢?所以我也想請(qǐng)問下各位。
18樓2010-12-15 12:21:07
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普通回帖

cidly

至尊木蟲 (正式寫手)


怎么沒高手啊
2樓2010-12-04 15:35:49
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catalyst1653

金蟲 (小有名氣)


3樓2010-12-04 16:16:42
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cidly

至尊木蟲 (正式寫手)


大家都怎么處理的這個(gè)步驟?
4樓2010-12-04 19:00:30
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yangguanbing

鐵桿木蟲 (正式寫手)


團(tuán)聚狀,很好過濾的,你再試試看
5樓2010-12-05 08:42:09
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cidly

至尊木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by yangguanbing at 2010-12-05 08:42:09:
團(tuán)聚狀,很好過濾的,你再試試看

你用什么過濾裝置過濾?
6樓2010-12-05 09:22:34
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ceciwu

木蟲 (小有名氣)


me too, 想知道怎么分離的
7樓2010-12-05 10:12:50
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cwusjtu

鐵桿木蟲 (正式寫手)


離心

高速離心(1000轉(zhuǎn)以上)
8樓2010-12-05 10:20:48
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cidly

至尊木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by cwusjtu at 2010-12-05 10:20:48:
高速離心(1000轉(zhuǎn)以上)

離心損失太大了吧,我試過10000轉(zhuǎn),基本不沉淀。
9樓2010-12-05 11:07:22
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cwusjtu

鐵桿木蟲 (正式寫手)


離心

cidly(金幣+2): 2010-12-05 15:15:51
過濾不行就離心。實(shí)在不行,你加點(diǎn)酸,酸性條件容易離心,還原后容易離心的,我不清楚你還原程度。
制備氧化石墨烯時(shí)候,不是高錳酸鉀越多越好,一般對(duì)石墨粉,5就可以聊
10樓2010-12-05 12:03:47
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bingruo

銀蟲 (初入文壇)


還原之后應(yīng)該很好過濾啊,石墨烯都飄在水面上,石墨烯不親水的。
11樓2010-12-09 23:49:37
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dazhi7758

至尊木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by cwusjtu at 2010-12-05 12:03:47:
過濾不行就離心。實(shí)在不行,你加點(diǎn)酸,酸性條件容易離心,還原后容易離心的,我不清楚你還原程度。
制備氧化石墨烯時(shí)候,不是高錳酸鉀越多越好,一般對(duì)石墨粉,5就可以聊

請(qǐng)問高錳酸鉀影響什么?5是什么單位?能推薦一篇文獻(xiàn)嗎?謝謝了,呵呵
12樓2010-12-10 08:47:26
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lyuser2008

金蟲 (小有名氣)


我也是沒有辦法過濾,那個(gè)1000轉(zhuǎn)也不是澄清的,而且離心損失好大的
過濾,一般濾紙,全部給抽下去了,剩下的寥寥無幾了,
我用的GO水溶液的濃度是1mg/ml,不知道是不是濃度太低了,還原的產(chǎn)物太少了,反正一般慢速的濾紙過濾,就全抽下去了,請(qǐng)教高手的指點(diǎn)啦,
13樓2010-12-12 17:21:11
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dazhi7758

至尊木蟲 (著名寫手)


cidly(金幣+1):我也是這么做的 2010-12-15 15:02:21
我也是過濾,過濾了以后超聲,得到的有一部分沉淀,一部分分散在水中

不知道這樣行不行,也沒有很好的辦法。
16樓2010-12-15 10:02:55
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nirlord

銀蟲 (小有名氣)


濾膜直接過濾,速度還可以的。
17樓2010-12-15 11:15:31
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cidly

至尊木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by ericinzhou at 2010-12-14 23:13:24:
樓主還原過程中有沒有加保護(hù)劑?沒加保護(hù)劑的話還原后石墨烯是高疏水的,黑色片狀沉淀;蛘邩侵鲄⒖嫉奈墨I(xiàn)是Li Dan 08年發(fā)在nature nanotechnology上的那篇?我用他這種方法做不出水溶性的石墨烯。樓主可否告知

不是,我是參考Ruoff的一篇文章做的。沒加保護(hù)劑
19樓2010-12-15 15:02:01
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木子周

金蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
還原以后的石墨烯是漂在水面上的,反正在水中是一種絮凝的狀態(tài),抽濾的速度比較慢
20樓2011-12-17 09:59:21
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lchpy

木蟲 (職業(yè)作家)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
19樓: Originally posted by cidly at 2010-12-15 16:02:01:
不是,我是參考Ruoff的一篇文章做的。沒加保護(hù)劑

你用的微孔的濾紙是多大的啊, 用稍微大一點(diǎn)的, 然后把漏斗接口的地方涂一層真空脂.  還可以的 我還原之后抽濾都相當(dāng)快的 不知道你的為什么很慢
21樓2011-12-17 10:46:31
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douyuanyun

金蟲 (正式寫手)


離心啊,只有這個(gè)辦法
22樓2012-04-11 15:32:10
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riluo

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我加了鹽,很快就沉淀出來了,很好抽了,用水多洗幾遍。。
23樓2012-04-17 16:38:50
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能丫

鐵桿木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
還原后不就生成沉淀了嗎?還不好分離?文獻(xiàn)里說直接分離很容易啊。
24樓2012-04-17 17:18:27
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想念紫葉李

木蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1962393樓: Originally posted by riluo at 2012-04-17 16:38:50
我加了鹽,很快就沉淀出來了,很好抽了,用水多洗幾遍。。

請(qǐng)問加什么鹽?我還原之后得到的上層溶液是黑色的,離心不管用,放置一個(gè)月都不沉淀
25樓2012-07-09 18:57:27
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riluo

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1970124樓: Originally posted by 想念紫葉李 at 2012-07-09 18:57:27
請(qǐng)問加什么鹽啊?我還原之后得到的上層溶液是黑色的,離心不管用,放置一個(gè)月都不沉淀...

我加的是硝酸鈉。。。文獻(xiàn)上都加氯化鈉。。。
26樓2012-07-10 09:12:37
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想念紫葉李

木蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1970160樓: Originally posted by riluo at 2012-07-10 09:12:37
我加的是硝酸鈉。。。文獻(xiàn)上都加氯化鈉。。。...

這樣啊~那我這兩天也試下~謝謝啦~
27樓2012-07-10 19:06:58
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前方到站

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by cwusjtu at 2010-12-05 12:03:47
過濾不行就離心。實(shí)在不行,你加點(diǎn)酸,酸性條件容易離心,還原后容易離心的,我不清楚你還原程度。
制備氧化石墨烯時(shí)候,不是高錳酸鉀越多越好,一般對(duì)石墨粉,5就可以聊

麻煩指導(dǎo)一下,是在還原了的氧化石墨烯中加點(diǎn)酸,然后離心嗎?你做過沒?
28樓2013-04-25 21:31:58
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cmglt

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
27樓: Originally posted by 想念紫葉李 at 2012-07-10 19:06:58
這樣啊~那我這兩天也試下~謝謝啦~...

請(qǐng)問樓主,加鹽之后有沉淀嗎
29樓2013-12-10 21:28:56
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cmglt

新蟲 (小有名氣)


引用回帖:
26樓: Originally posted by riluo at 2012-07-10 09:12:37
我加的是硝酸鈉。。。文獻(xiàn)上都加氯化鈉。。。...

原理是什么,請(qǐng)教一下
30樓2013-12-10 21:29:27
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smbz-fdbx

鐵蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
14樓: Originally posted by cidly at 2010-12-12 18:21:53
石墨烯會(huì)漂在水面上?你到底做過沒有,別亂說啊,反正我的是沒漂在水面上--...

是樓主做錯(cuò)了,別人才是對(duì)的。。。
31樓2015-01-06 18:34:28
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tb_布谷鳥

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
23樓: Originally posted by riluo at 2012-04-17 16:38:50
我加了鹽,很快就沉淀出來了,很好抽了,用水多洗幾遍。。

請(qǐng)問樓主,你加鹽沉淀后,有沒有和正常抽濾的石墨烯結(jié)構(gòu)做過對(duì)比呢
,有沒有加鹽沉淀的相關(guān)文獻(xiàn),推薦一下啊。
32樓2016-01-03 17:26:56
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xuzhixiao

鐵桿木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
還原后有兩種情況:1,rGO直接團(tuán)聚了,很容易分離,過濾就行;2,rGO很好的分散在水里,這個(gè)很少有人能做到,Dan Li報(bào)道過,重復(fù)性很難,這個(gè)離心,冷凍干燥或者加沉淀劑。
33樓2016-01-03 19:11:43
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小鼻子

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
33樓: Originally posted by xuzhixiao at 2016-01-03 19:11:43
還原后有兩種情況:1,rGO直接團(tuán)聚了,很容易分離,過濾就行;2,rGO很好的分散在水里,這個(gè)很少有人能做到,Dan Li報(bào)道過,重復(fù)性很難,這個(gè)離心,冷凍干燥或者加沉淀劑。

你好,我做的就是第二種情況,rGO分散在水里,但是12000轉(zhuǎn)離心2個(gè)小時(shí)都沒沉淀,請(qǐng)問是怎么回事?
34樓2016-10-30 19:13:44
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Howard銘

新蟲 (初入文壇)



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34樓: Originally posted by 小鼻子 at 2016-10-30 19:13:44
你好,我做的就是第二種情況,rGO分散在水里,但是12000轉(zhuǎn)離心2個(gè)小時(shí)都沒沉淀,請(qǐng)問是怎么回事?...

我也是這樣的情況。離心不下來
35樓2018-07-10 10:18:09
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chenxihui3

新蟲 (初入文壇)



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樓主最后是用什么方法分離的呀,我用濾膜石墨烯黏在濾膜上了
36樓2018-07-12 10:40:32
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15706422326

新蟲 (初入文壇)



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引用回帖:
34樓: Originally posted by 小鼻子 at 2016-10-30 19:13:44
你好,我做的就是第二種情況,rGO分散在水里,但是12000轉(zhuǎn)離心2個(gè)小時(shí)都沒沉淀,請(qǐng)問是怎么回事?...

你好,請(qǐng)問你這個(gè)最后是怎么處理的?我也是按照Dan Li這個(gè)做的,抽濾特別慢,抽濾之后的膜并不是水凝膠膜,特別容易散開
37樓2019-10-15 10:36:48
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吃腦子的蟲子

銅蟲 (小有名氣)



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引用回帖:
19樓: Originally posted by cidly at 2010-12-15 15:02:01
不是,我是參考Ruoff的一篇文章做的。沒加保護(hù)劑...

我看了他說的那篇文獻(xiàn),里面加了氨水作為保護(hù)劑。樓主抽濾石墨烯用的什么濾膜。
38樓2019-11-05 16:55:46
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吃腦子的蟲子

銅蟲 (小有名氣)



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33樓: Originally posted by xuzhixiao at 2016-01-03 19:11:43
還原后有兩種情況:1,rGO直接團(tuán)聚了,很容易分離,過濾就行;2,rGO很好的分散在水里,這個(gè)很少有人能做到,Dan Li報(bào)道過,重復(fù)性很難,這個(gè)離心,冷凍干燥或者加沉淀劑。

Dan Li報(bào)道的方法,我近期準(zhǔn)備試一下,不知道能不能行。
39樓2019-11-05 17:00:34
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吃腦子的蟲子

銅蟲 (小有名氣)



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引用回帖:
37樓: Originally posted by 15706422326 at 2019-10-15 10:36:48
你好,請(qǐng)問你這個(gè)最后是怎么處理的?我也是按照Dan Li這個(gè)做的,抽濾特別慢,抽濾之后的膜并不是水凝膠膜,特別容易散開...

是不是還原后的溶液里已經(jīng)生成團(tuán)聚了?你是按照他推薦的水合肼用量加的嗎?
40樓2019-11-05 17:02:37
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15706422326

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
40樓: Originally posted by 吃腦子的蟲子 at 2019-11-05 17:02:37
是不是還原后的溶液里已經(jīng)生成團(tuán)聚了?你是按照他推薦的水合肼用量加的嗎?...

我用的水合肼要比文獻(xiàn)里濃度小一倍,抽成膜了
41樓2019-11-09 16:54:35
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