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我用GPC 測試分子量，總是會(huì)出現(xiàn)分開的兩組峰，麻煩高人幫我看看！我的樣品是NIPAM的超支化聚合物，謝謝！

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1樓 2010-12-06 11:14:59

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zchy

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-06 11:32:51

先出現(xiàn)的是不是團(tuán)聚了？哪位達(dá)人給個(gè)權(quán)威的說法。
還有，借貴寶地問一問，為啥NIPAM老是要在后面出一個(gè)倒峰呢，是單體嗎？

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2樓2010-12-06 11:18:51

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zhangjianl

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-06 11:32:57

為什么會(huì)有個(gè)向下的峰呢？不大正常呀

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3樓2010-12-06 11:23:19

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Originally posted by zhangjianl at 2010-12-06 11:23:19:
為什么會(huì)有個(gè)向下的峰呢？不大正常呀

向下的峰不是溶劑峰嗎？樣品溶在DMF里

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4樓2010-12-06 11:25:33

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Originally posted by zchy at 2010-12-06 11:18:51:
先出現(xiàn)的是不是團(tuán)聚了？哪位達(dá)人給個(gè)權(quán)威的說法。
還有，借貴寶地問一問，為啥NIPAM老是要在后面出一個(gè)倒峰呢，是單體嗎？

倒峰不是溶劑峰嗎？

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5樓2010-12-06 11:26:40

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leegane

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-06 15:08:32

后面倒峰好像是溶劑峰

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6樓2010-12-06 11:42:48

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polypolymer

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-06 15:08:35

不懂，但幫你分析一下，

。
前兩個(gè)峰，說明你的體系中有超大分子量的東西，第三個(gè)峰19000多的高分子，最后一個(gè)倒峰是溶劑峰。

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7樓2010-12-06 13:00:17

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sunny_windy110

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-06 15:08:46

測試條件說一下吧！流動(dòng)相，流速，柱子數(shù)量，型號(hào)，分離極限。你的目標(biāo)產(chǎn)物理論預(yù)期的分子量。

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8樓2010-12-06 13:56:09

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zchy

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Originally posted by yanlu09 at 2010-12-06 11:26:40:

倒峰不是溶劑峰嗎？

我懂得不多，大家探討一下。希望哪位能詳細(xì)分析一下。不一定吧，估計(jì)樓主也是用示差，應(yīng)該按了purge。溶劑應(yīng)該是背景信號(hào)。如果同時(shí)用了紫外，可以對(duì)一下出峰時(shí)間，Uv應(yīng)該有相應(yīng)的正峰，我以前試過，和NIPAM單體響應(yīng)時(shí)間一致。
再仔細(xì)看了樓主的圖，我的建議是稀釋超聲后再試一試。

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9樓2010-12-06 14:00:08

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diblock

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學(xué)習(xí)了，壓根就沒明白過

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10樓2010-12-06 14:00:13

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測試的老師不會(huì)按著PURGE做測試吧�。∪绻媸沁@樣，數(shù)據(jù)就不用分析了。

這個(gè)是正常的測試結(jié)果，只不過是需要確認(rèn)一下，是你的樣品存在三種尺寸的組分，還是柱子分離的問題。倒峰前面的寬分布峰，峰位分子量約20000，那倒峰就有可能是溶劑峰，你要個(gè)標(biāo)樣的淋洗曲線看下，在這個(gè)位置是不是也有倒峰就知道了。

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11樓2010-12-06 14:06:39

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Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-06 13:56:09:
測試條件說一下吧！流動(dòng)相，流速，柱子數(shù)量，型號(hào)，分離極限。你的目標(biāo)產(chǎn)物理論預(yù)期的分子量。

流動(dòng)相DMF, 流速1mL/min, 三根柱子，型號(hào)就不清楚了，conducted with a Waters 1515 pump and Waters 2414 differential refractometer 這是嗎？
因?yàn)槭荝AFT聚合做超支化的，所以預(yù)期分子量不好算，希望是幾萬，但不會(huì)太大。

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12樓2010-12-06 15:07:15

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-08 14:30:21

那是泵（pump）和示差折光指數(shù)檢測器的型號(hào)。
按你的預(yù)期來看，已經(jīng)做積分的那個(gè)峰是你期望得到的樣品峰，負(fù)峰是溶劑峰，不用管。流出時(shí)間比較早的前兩個(gè)峰出現(xiàn)的原因，有三種可能：1.有可能是高分子量的雜質(zhì)（如聚集體），2.含有一些特殊的功能基團(tuán)，與色譜柱的填料間有相互排斥作用，3.色譜柱內(nèi)有以前吸附的物質(zhì)洗脫出來了。你先從你的樣品來排查一下吧。

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13樓2010-12-06 19:39:10

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Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-06 19:39:10:
那是泵（pump）和示差折光指數(shù)檢測器的型號(hào)。
按你的預(yù)期來看，已經(jīng)做積分的那個(gè)峰是你期望得到的樣品峰，負(fù)峰是溶劑峰，不用管。流出時(shí)間比較早的前兩個(gè)峰出現(xiàn)的原因，有三種可能：1.有可能是高分子量的雜質(zhì)（如 ...

"與色譜柱的填料間有相互排斥作用"的官能團(tuán)能不能麻煩舉個(gè)例子啊？我的產(chǎn)物里主要是酰胺，還有部分的縮酮，其他的都是些甲基，亞甲基什么的。謝謝了！

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14樓2010-12-08 14:32:36

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-09 20:36:32

測試條件說一下，尤其是流動(dòng)相。
酰胺鍵可能會(huì)對(duì)測試有影響�？赡苄枰诹鲃�(dòng)相中加鹽。

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15樓2010-12-09 15:14:07

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-09 20:36:35

這個(gè)體系一般加LiBr

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16樓2010-12-09 15:36:04

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-09 20:36:39

倒峰是溶劑峰，不需要理會(huì)。你的樣品不純，是混合物，由高分子量的和低分子量的兩部分。建議你根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的溶劑把這兩類聚合物分離純化，根據(jù)圖中兩個(gè)分之間的距離判斷，這兩類聚合物分子量差別很大，應(yīng)該很容易分開。既然是超支化的聚合物，建議你聯(lián)用光散射檢測器或者粘度檢測器，只用示差檢測器誤差太大。

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17樓2010-12-09 17:16:47

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Originally posted by sunny_windy110 at 2010-12-09 15:14:07:
測試條件說一下，尤其是流動(dòng)相。
酰胺鍵可能會(huì)對(duì)測試有影響。可能需要在流動(dòng)相中加鹽。

流動(dòng)相是DMF, 線性PS為校準(zhǔn)。

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18樓2010-12-10 09:44:17

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koep

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yanlu09(金幣+1): 2010-12-11 21:39:55

DMF相有沒有加鹽，沒加的話是不是有可能團(tuán)聚，看看大分子量區(qū)域的分子量到底有多少？如果是團(tuán)聚的話應(yīng)該上百萬

如果大分子量部分分子量還不是很大，可以找找合成的原因，是不是有一部分是線性聚合物，一部分是超支化的？

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19樓2010-12-10 12:10:50

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DMF還是加鹽測一下吧。一般測試都要加LiBr

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20樓2010-12-10 18:17:21

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前兩個(gè)峰的出峰時(shí)間很早~是不是上一個(gè)樣品洗脫出來的，而不是你樣品中的東西？不知道你用的柱子是什么型號(hào)的~死體積是多少？

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21樓2010-12-11 15:00:53

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chonkin

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首先應(yīng)該說明你采用什么方法制備NIPAM超支化聚合物的。不過一般情況，前兩個(gè)峰（eluent time）小于20分鐘，基本上是分子間發(fā)生聚集引起的。其次，你最好說明流動(dòng)相是THF還是DMF之類的。解決前面聚集峰問題，可以加入鹽，如溴化鋰等，基本上就只出現(xiàn)一個(gè)峰了（前提當(dāng)然是你的聚合物提純了）。最后，后面的負(fù)峰是溶劑峰，一般情況下，這溶劑峰其實(shí)就是水峰。。可能是你樣品里的，也可能是你的THF或DMF里自帶的，雖然使用之前流動(dòng)相必須干燥，在但你超常時(shí)間的測試過程和走基線之中，難免會(huì)帶入小量水分。

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22樓2010-12-11 19:35:12

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既然是用raft反應(yīng)，溶劑是什么？NIPAM的活性很高，可控性確實(shí)不好，采用惰性溶劑或降低溫度可能能夠提高聚合物的均一性。不過實(shí)在解決不了的話，可以進(jìn)行分級(jí)沉淀提純。。。

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23樓2010-12-11 19:40:48

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Originally posted by koep at 2010-12-10 12:10:50:
DMF相有沒有加鹽，沒加的話是不是有可能團(tuán)聚，看看大分子量區(qū)域的分子量到底有多少？如果是團(tuán)聚的話應(yīng)該上百萬

如果大分子量部分分子量還不是很大，可以找找合成的原因，是不是有一部分是線性聚合物，一部分是 ...

沒加鹽，大分子量區(qū)域差不多有一百萬，可能是團(tuán)聚了，謝謝了！

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24樓2010-12-11 21:41:25

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Originally posted by lovezy530520 at 2010-12-11 15:00:53:
前兩個(gè)峰的出峰時(shí)間很早~是不是上一個(gè)樣品洗脫出來的，而不是你樣品中的東西？不知道你用的柱子是什么型號(hào)的~死體積是多少？

柱子的型號(hào)不清楚，我們的樣品不是自己測試的，問測試的老師他也不清楚，不過謝謝了！

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25樓2010-12-11 21:43:30

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Originally posted by chonkin at 2010-12-11 19:35:12:
首先應(yīng)該說明你采用什么方法制備NIPAM超支化聚合物的。不過一般情況，前兩個(gè)峰（eluent time）小于20分鐘，基本上是分子間發(fā)生聚集引起的。其次，你最好說明流動(dòng)相是THF還是DMF之類的。解決前面聚集峰問題，可以加 ...

聚合是用RAFT聚合做的，單烯烴與雙烯烴聚合，流動(dòng)相是DMF，下一次加點(diǎn)鹽試試，謝謝了！

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回復(fù)此樓

26樓2010-12-11 21:46:06

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yanlu09

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引用回帖:

Originally posted by chonkin at 2010-12-11 19:40:48:
既然是用raft反應(yīng)，溶劑是什么？NIPAM的活性很高，可控性確實(shí)不好，采用惰性溶劑或降低溫度可能能夠提高聚合物的均一性。不過實(shí)在解決不了的話，可以進(jìn)行分級(jí)沉淀提純。。。

溶劑是THF，提純是用乙醚沉淀。

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回復(fù)此樓

27樓2010-12-11 21:47:09

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