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【討論】在小比表面樣品測試方面的動態(tài)法與靜態(tài)法分析
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對于小比表面積樣品，如電池材料、有機材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，靜態(tài)法測試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證，原因如下： 以比表面積1m2/g的樣品為例，該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內(nèi)在標況下約0.1ml，在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml；樣品管裝樣部分的剩余體積（也就是背景體積）約在3-5ml左右，要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到3%以內(nèi)，可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上；但目前進口最好的壓力傳感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%，也就是說目前最高精度的壓力傳感器，即使溫度場理想測定，液氮面理想恒定，環(huán)境溫度理想準確條件下，對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml，即不確定度達到10%；若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品，其準確度就可想而知了。 但對于中大比表面樣品，一般吸附量不會那么微小，靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題； 所以在小比表面樣品的測試方面，靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差，常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管，但由于背景體積（吸附腔體積）也隨之增大，所以準確度提高也是有限的；而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達到0.0001m2/g，是不負責(zé)任的； 對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器，其相對不具有該裝置的標準動態(tài)法比表面儀，其精度得到明顯提高；動態(tài)法比表面儀，與其它分析儀器類似，其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比；也就是要提高精度和靈敏度，就需要從提高信號強度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制。增加信號強度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流，但增加 檢測器電流一般噪聲也會同時增大，所以檢測器電流會有個最佳范圍；所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了；其源于儀器自身的誤差來源主要有：檢測器溫漂，信號銳度 ；以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂，風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號銳度，其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分壓0.2左右時脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差； 所以對于小比表面樣品，對具有風(fēng)熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動態(tài)法儀器，其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了；但對中大比表面樣品，由于信號強，普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度；這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別； 但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不會很��；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究價值就有限了； 綜上， 一、對于小比表面樣品（10m2/g以下）優(yōu)先選擇采具有風(fēng)熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動態(tài)色譜法比表面儀器，利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢； 二、對于中大比表面樣品，若只測試比表面積，動態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢，動態(tài)法由于具有固體標樣參比法，具有快速測定比表面的優(yōu)勢，靜態(tài)法具有BET多點法較省時液氮消耗 小的優(yōu)勢； 三、需要測比表面及孔徑分布的樣品，建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀； |
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