zhoushj156

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[交流] 【求助】關(guān)于金屬元素進(jìn)入分子篩骨架

看到有文獻(xiàn)說(shuō)，將某種金屬元素做入到分子篩骨架當(dāng)中去。
想請(qǐng)教下各位大蝦，怎么樣證明這種金屬元素進(jìn)入到分子篩骨架中了，或者說(shuō)用什么表征手段可以判斷

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1樓 2010-12-09 09:20:20

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wjhong0502

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zxrno10(金幣+1):鼓勵(lì)��！ 2010-12-10 14:32:26

可以做紫外和紅外表征，如果進(jìn)入骨架，會(huì)有相應(yīng)的峰出現(xiàn)。另外，通過(guò)測(cè)定ICP可以知道進(jìn)入骨架的金屬含量。

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2樓2010-12-09 10:16:20

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buct_xjq

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你是做什么金屬摻雜？手段其實(shí)太多了，IR中960cm-1的峰，UV在260左右的峰，EPR了，穆斯堡爾譜，H2-TPR，樣品的顏色了，XPS了，XANES/EXAFS了。比較簡(jiǎn)單的我認(rèn)為是做H2-TPR，如果金屬的還原溫度比較高的話就可以認(rèn)為是進(jìn)入骨架了（當(dāng)然這個(gè)對(duì)有些特殊的結(jié)構(gòu)可能不大準(zhǔn)確）。如果有條件可以做XANES/EXAFS可以直接得到金屬的配位數(shù)跟鍵長(zhǎng)，這是最直接的證據(jù)。

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13樓2010-12-17 10:52:38

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xytoz--2008

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查文獻(xiàn)唄

多簡(jiǎn)單的事情呀

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3樓2010-12-09 10:32:18

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ahuang1397139

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dy322112:溶解民就可以的，但要保證的外面沒(méi)有 2010-12-14 22:00:07

引用回帖:

Originally posted by wjhong0502 at 2010-12-09 10:16:20:
可以做紫外和紅外表征，如果進(jìn)入骨架，會(huì)有相應(yīng)的峰出現(xiàn)。另外，通過(guò)測(cè)定ICP可以知道進(jìn)入骨架的金屬含量。

ICP不能測(cè)定進(jìn)入骨架的金屬含量吧

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4樓2010-12-09 10:47:17

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zhoushj156

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引用回帖:

Originally posted by ahuang1397139 at 2010-12-09 10:47:17:

ICP不能測(cè)定進(jìn)入骨架的金屬含量吧

那請(qǐng)問(wèn)如何才能測(cè)定進(jìn)入骨架的金屬含量呢?

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5樓2010-12-14 21:44:43

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dy322112(金幣+2):謝謝參與！ 2010-12-15 14:04:14

我當(dāng)時(shí)做的是金屬摻雜的有序介孔介孔分子篩，通過(guò)三種表征：
小角XRD看它的周期陣列參數(shù)，金屬摻雜的話會(huì)使你的骨架整個(gè)發(fā)生變化
XPS看金屬的結(jié)合能變化，摻雜的和在孔中或者表面的是不同的
紅外：會(huì)有M-O-Si的吸收峰

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6樓2010-12-14 22:03:10

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邁步從頭越

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zhoushj156(金幣+5):好的多謝~~ 2010-12-14 22:15:14

同時(shí)每種表征的說(shuō)明，還一定要找到文獻(xiàn)支撐才行

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7樓2010-12-14 22:04:13

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qcm200

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zhoushj156(金幣+1):謝謝參與

證明金屬進(jìn)入分子篩骨架并不容易，需要多種表征手段如NMR，IR，UV-Vis，XRD，EXAFS以及反應(yīng)的手段共同驗(yàn)證。

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8樓2010-12-14 22:25:40

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zhoushj156

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引用回帖:

Originally posted by qcm200 at 2010-12-14 22:25:40:
證明金屬進(jìn)入分子篩骨架并不容易，需要多種表征手段如NMR，IR，UV-Vis，XRD，EXAFS以及反應(yīng)的手段共同驗(yàn)證。

是呀有的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)還不好找呢..

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9樓2010-12-15 10:26:46

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tangbohejin

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zhoushj156(金幣+1):謝謝指點(diǎn) 2010-12-15 12:01:18

本人覺(jué)得IR和XPS可以作為間接證明。

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10樓2010-12-15 10:48:46

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ahuang1397139

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Originally posted by ahuang1397139 at 2010-12-09 10:47:17:

ICP不能測(cè)定進(jìn)入骨架的金屬含量吧

IR，紫外，核磁等等都可以試一試

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11樓2010-12-15 16:11:41

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gxbf

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zhoushj156(金幣+1):謝謝指點(diǎn) 2010-12-17 10:38:29

小角XRD會(huì)發(fā)生偏移，F(xiàn)T-IR會(huì)有M-O-Si出現(xiàn)，若是介孔分子篩通過(guò)N2吸脫附可能會(huì)有孔徑變化

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12樓2010-12-17 00:54:11

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baby521

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zhoushj156(金幣+1):謝謝參與
催化大師(金幣+1):謝謝指點(diǎn)，歡迎常來(lái)催化版討論！ 2010-12-17 12:25:52

FT-IR檢測(cè)骨架峰M-O-Si。。。
XPS檢測(cè)金屬BE的變化
NMR檢測(cè)Si的配位環(huán)境變化。。

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14樓2010-12-17 11:20:55

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