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hunter3401新蟲 (小有名氣)
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【求助】納氏試劑分光法測(cè)氨氮時(shí)出現(xiàn)紅色沉淀是怎么回事 已有13人參與
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| 本人在用納氏試劑分光法測(cè)氨氮時(shí)，加完納氏試劑放置10幾分鐘之后，發(fā)現(xiàn)底部有很多紅色的沉淀，和碘化汞的顏色有點(diǎn)像，請(qǐng)教各位蟲友是怎么回事 |
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poyoro(金幣+1):積極獎(jiǎng)勵(lì)^_^ 2010-12-15 23:29:40
poyoro(金幣+1):積極獎(jiǎng)勵(lì)^_^ 2010-12-15 23:29:40
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“二氯化汞在溶解的過(guò)程中”的沉淀可能是： 1 變質(zhì)的二氯化汞，不溶。換試劑。 2 是HgI2。配制納氏試劑時(shí)，各試劑的用量很關(guān)鍵。剛開始Hg2+與I-先生成HgI2紅色沉淀，其迅速與過(guò)量I-生成[HgI4]2-而溶解，所以當(dāng)紅色沉淀不再溶解時(shí)表明I-不再過(guò)量，這時(shí)應(yīng)停止加入HgCl2。如果加入的HgCl2過(guò)量，[HgI4]2-分解也會(huì)產(chǎn)生HgI2紅色沉淀的�！昂诎堤�?kù)o置”可減緩[HgI4]2-的分解。 附：干擾及其消除-氨氮 一、項(xiàng)目名稱：氨氮 二、方法名稱:納氏試劑比色法 三、干擾及其消除 大多數(shù)水樣，均可直接用納氏試劑比色測(cè)定。但任何能與納氏試劑反應(yīng)，產(chǎn)生顏色或渾濁的物質(zhì)都將有嚴(yán)重的干擾。 1．濁 度 水樣混濁或有細(xì)小顆粒物時(shí)，易使納氏反應(yīng)生成物沉淀，故應(yīng)預(yù)先過(guò)濾除去。過(guò)濾時(shí)最初的200～300ml濾液棄去，或者在過(guò)濾前用水充分洗滌濾紙，以防濾紙中的氨混入水樣。 2．有機(jī)物質(zhì) 脂肪族胺、芳香胺、有機(jī)氯胺對(duì)本方法有干擾，如甘氨酸、肼和某些胺類與納氏試劑在試驗(yàn)所需的時(shí)間內(nèi)反應(yīng)而給出特征黃色，產(chǎn)生正干擾。在pH9．5時(shí)進(jìn)行蒸餾，可盡量減少干擾。 酮類、醛類、醇類和某些胺類與納氏試劑可產(chǎn)生淡黃色或淡綠色的反常色或濁度。如少量的丙酮能阻礙氨的有色物生成；較高濃度的乙醇，使加入納氏試劑的溶液變渾。其中某些物質(zhì)如甲醛等可以．在進(jìn)行納氏比色前，在較低pH下用煮沸的辦法除掉。 3．金屬與非金屬離子 干擾本方法的金屬離子，主要是在堿性溶液中易水解產(chǎn)生沉淀的Ca2+、Mg2+和Fe3+等離子。加入酒石酸鉀鈉溶液或EDTA可掩蔽這些離子，消除干擾。 與納氏試劑中的汞離子生成沉淀，而使溶液混濁的離子所產(chǎn)生的干擾，如硫化物，可在預(yù)蒸餾前加碳酸鉛而消除。 一般說(shuō)來(lái)，當(dāng)水樣含有大量鈣、鎂和鐵等離子，或渾濁、有底色時(shí)，則必須采用蒸餾法將氨分離出來(lái)，再進(jìn)行納氏比色測(cè)定。有機(jī)物質(zhì)干擾，而難于消除時(shí)，應(yīng)考慮改用其他的測(cè)定方法。 另一簡(jiǎn)便的去除干擾的方法是加入硫酸鋅和堿共沉淀，可較滿意地消除溶液渾濁、底色和易水解的金屬離子，如鎂和鈣等的干擾。 四、注意事項(xiàng) (1)所配制的任何試劑，若有沉淀均應(yīng)過(guò)濾除去(若用濾紙過(guò)濾，應(yīng)用無(wú)氨水將濾紙洗凈)。納氏試劑是濃堿溶液，故不能用濾紙過(guò)濾。更方便的是用靜置后傾瀉法分離，取其上清液。用具膠塞的棕色硬質(zhì)玻璃瓶貯存。 (2)酒石酸鉀鈉溶液空白值較高時(shí)，需將此溶液過(guò)濾以后，加納氏試劑5ml，于有色瓶中放 置2～3d，取其上清液使用。 (3)納氏試劑配制不當(dāng)，隨著放置時(shí)間的延長(zhǎng)，會(huì)影響顯色靈敏度，并有可能線性變差，應(yīng)予注意。 (4)納氏試劑毒性很強(qiáng)，故需注意使用。 |
7樓2010-12-15 22:25:24
五柳
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10樓2010-12-17 20:43:30
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