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[交流] 【求助】HPLC

最近在做一種藥物，沒有標(biāo)準(zhǔn)品，在3min左右出峰，色譜條件乙腈：水相=7:3，水相中有緩沖鹽，我想請(qǐng)問的是這個(gè)峰是溶劑峰么？我的藥用甲醇溶的，進(jìn)了一針甲醇，發(fā)現(xiàn)沒有吸收，問題在于，我將藥物濃度提高一倍吸光度沒有多大變化，在沒有標(biāo)準(zhǔn)品的情況下怎么確定藥物峰？

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沒有標(biāo)品怎么確定啊嘖個(gè)有點(diǎn)困難

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2樓2010-12-22 10:18:55

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既然進(jìn)了空針沒有那個(gè)應(yīng)該是藥物里的吧

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3樓2010-12-22 10:19:37

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xuedan0628

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dream意(金幣+1):謝謝 2010-12-22 21:49:22

進(jìn)一針甲醇吧，應(yīng)該會(huì)出溶劑峰的呀~~為什么不用甲醇做流動(dòng)相或者用乙腈溶呢？

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4樓2010-12-22 11:24:27

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波長不對(duì)，或者色譜條件不對(duì)，沒保留就沖出來了。

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5樓2010-12-22 13:29:12

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溶劑峰峰面積值一般不會(huì)很大，而且出峰時(shí)間應(yīng)該是固定的，你改變流動(dòng)相的比例看看峰保留時(shí)間變化不？還有一種方法就是可以改變一下檢測器。

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6樓2010-12-22 13:48:46

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ccyou

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你那個(gè)很可能是溶劑峰。你改變流動(dòng)相比例，如果出峰時(shí)間有變化，說明不是溶劑峰。

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7樓2010-12-22 14:30:09

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drugmen

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樣品是什么？混合物還是單一化合物？極性情況呢？
溶劑峰出峰時(shí)間1——3分鐘之間。

[ Last edited by drugmen on 2010-12-22 at 14:31 ]

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8樓2010-12-22 14:30:47

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Originally posted by xuedan0628 at 2010-12-22 11:24:27:
進(jìn)一針甲醇吧，應(yīng)該會(huì)出溶劑峰的呀~~為什么不用甲醇做流動(dòng)相或者用乙腈溶呢？

液相摸條件的時(shí)候首選的是乙腈做流動(dòng)相，所以用的是乙腈，另外藥物在甲醇中穩(wěn)定，因此用的甲醇溶解。不過你的想法也對(duì)，我可以試試，謝謝！

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9樓2010-12-22 14:46:43

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Originally posted by ccyou at 2010-12-22 14:30:09:
你那個(gè)很可能是溶劑峰。你改變流動(dòng)相比例，如果出峰時(shí)間有變化，說明不是溶劑峰。

如果改變流動(dòng)相的比例，出峰時(shí)間不變就可以確定是溶劑峰？這是原理呢？

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10樓2010-12-22 14:48:00

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Originally posted by 蔓草箐揚(yáng) at 2010-12-22 13:48:46:
溶劑峰峰面積值一般不會(huì)很大，而且出峰時(shí)間應(yīng)該是固定的，你改變流動(dòng)相的比例看看峰保留時(shí)間變化不？還有一種方法就是可以改變一下檢測器。

我改變了流動(dòng)相的比例，很大的那個(gè)峰時(shí)間和大小基本沒變，進(jìn)甲醇后發(fā)現(xiàn)可能是溶劑峰，但因檢測波長在220nm以下，有末端吸收，進(jìn)空白甲醇和流動(dòng)相均能發(fā)現(xiàn)峰面積為5左右的小峰，這樣影響測定么？還有藥物在10ug/mL竟然A只有70，是不是有點(diǎn)小，可以定量么？

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11樓2010-12-22 14:51:31

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dream意(金幣+1):謝謝 2010-12-22 21:49:56

當(dāng)樣品紫外末端吸收時(shí)，你接著用紫外檢測器本身就是一種挑戰(zhàn)，有條件的話試一下示差檢測器或是蒸發(fā)光散射檢測器吧，你的樣品如果屬于糖類或是胺基類化合物時(shí)，我不建議你接著測。

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12樓2010-12-22 18:53:32

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你測紫外時(shí)，最大吸收波長是多少？從你說的看來你這個(gè)樣品對(duì)紫外的響應(yīng)值不大呢，還有，你說的峰面積5左右的小峰，是什么峰，大約在哪個(gè)位置出呢？

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13樓2010-12-22 19:02:15

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dream意(金幣+2):謝謝 2010-12-22 21:50:09

3min出峰不能說明什么問題，有可能是雜質(zhì)峰，有可能是溶劑峰。
另外，乙腈、水作流動(dòng)相，卻用甲醇溶解，會(huì)有溶劑效應(yīng)，建議用乙腈溶解樣品或?qū)悠窛饪s增大濃度，并通過減少進(jìn)樣量來減少溶劑效應(yīng)。

“將藥物濃度提高一倍吸光度沒有多大變化”這句不解，用的是紫外檢測器吧？吸光度是一個(gè)固定值，為何會(huì)變化呢？峰面積么？一般來說，濃度提高，峰面積峰高等都會(huì)增大。

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14樓2010-12-22 20:17:07

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峰面積70也太小了點(diǎn)，是新藥嗎？是新藥的話，重新紫外掃描一下確定波長，或者更改檢測器

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15樓2010-12-22 22:11:15

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Originally posted by 蔓草箐揚(yáng) at 2010-12-22 19:02:15:
你測紫外時(shí)，最大吸收波長是多少？從你說的看來你這個(gè)樣品對(duì)紫外的響應(yīng)值不大呢，還有，你說的峰面積5左右的小峰，是什么峰，大約在哪個(gè)位置出呢？

紫外掃譜最大吸收波長217nm，我用的100ug/mL，測的A0.8左右。進(jìn)樣純甲醇，出現(xiàn)的小峰在5.5,6.5,8.5min也均有小峰。這個(gè)樣品中應(yīng)該有氨基，我不太清楚結(jié)構(gòu)。純乙腈進(jìn)樣，6.4,10.4min竟然也有小峰，照這種情況看，實(shí)驗(yàn)應(yīng)該怎么進(jìn)行下去？因?yàn)闂l件有限，沒有其他的檢測器，不想先考慮換儀器的問題。謝謝你！

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16樓2010-12-23 10:39:50

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Originally posted by 癡夷子皮 at 2010-12-22 20:17:07:
3min出峰不能說明什么問題，有可能是雜質(zhì)峰，有可能是溶劑峰。
另外，乙腈、水作流動(dòng)相，卻用甲醇溶解，會(huì)有溶劑效應(yīng)，建議用乙腈溶解樣品或?qū)悠窛饪s增大濃度，并通過減少進(jìn)樣量來減少溶劑效應(yīng)。

“將藥物濃 ...

用的是紫外檢測器，將樣品濃度增大后，3,min出的峰，峰面積沒有明顯變化，經(jīng)確定，應(yīng)該是溶劑峰

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17樓2010-12-23 10:42:30

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