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[交流] 【請教】MOF合成中遇到的問題

我用的溶劑是DMF，開釜時(shí)里面總是跟果凍狀一樣，不知道是什么原因，請大家多多指教！謝謝。

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1樓 2010-12-22 21:30:29

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wsht212

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Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 18:32:42:
好了。以后還要咨詢您。。十分感謝-----

嗯，不用客氣，大家是為了多交流才來到小木蟲相互學(xué)習(xí)的！

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21樓2011-03-02 18:33:29

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wsht212

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Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 17:32:34:
我也是酸配體的，用 DMF為溶劑，里邊添加了一些醋酸或硝酸，都沒有看到單晶。除了降溫之外，還有什么辦法？十分感謝。。。。望幫忙---

可以考慮常規(guī)揮發(fā)或常規(guī)擴(kuò)散法
你的水熱燒不出來晶體嗎？為何要選擇dmf呢？既然是酸配體為何還要加醋酸呢？還是多看點(diǎn)文獻(xiàn)吧

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17樓2011-03-02 17:40:38

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454106649

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Originally posted by chwlp at 2010-12-22 21:30:29:
我用的溶劑是DMF，開釜時(shí)里面總是跟果凍狀一樣，不知道是什么原因，請大家多多指教！謝謝。

我也出來過，不過是水作溶劑！同問！�。�！

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2樓2010-12-23 08:39:28

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hjh509

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調(diào)節(jié)ph試試

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3樓2010-12-23 08:51:05

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HAHA727

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溫度或者和pH

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4樓2010-12-23 08:52:50

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zhangsc006

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PH值是很關(guān)鍵的喲

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5樓2010-12-23 09:51:43

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wsht212

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dmf不好弄，偶一般全水搞定的，以前也出過果凍狀但沒有晶體，后來ph調(diào)節(jié)后就沒有了

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6樓2010-12-23 10:44:45

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xuanyuanjie

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樓主的出現(xiàn)的膠體，可以下調(diào)pH試一試。但不宜過低，不然DMF在溶劑熱條件下易分解。

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7樓2010-12-23 10:47:50

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chwlp

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Originally posted by wsht212 at 2010-12-23 10:44:45:
dmf不好弄，偶一般全水搞定的，以前也出過果凍狀但沒有晶體，后來ph調(diào)節(jié)后就沒有了

請問這pH應(yīng)該調(diào)高還是低呢？

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8樓2010-12-23 13:46:44

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wsht212

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yanhualover(金幣+1):謝謝交流 2010-12-26 14:07:32

引用回帖:

Originally posted by chwlp at 2010-12-23 13:46:44:

請問這pH應(yīng)該調(diào)高還是低呢？

我的是調(diào)低了些就沒有了

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9樓2010-12-23 14:33:42

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mjcynthia

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引用回帖:

Originally posted by chwlp at 2010-12-22 21:30:29:
我用的溶劑是DMF，開釜時(shí)里面總是跟果凍狀一樣，不知道是什么原因，請大家多多指教！謝謝。

我也出現(xiàn)過這樣的情況，調(diào)節(jié)過ph，沒用

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10樓2010-12-25 20:49:51

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hardy2709

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DMF在堿性作用下分解成甲酸鹽和二甲胺；在酸性調(diào)節(jié)下生成甲酸和二甲胺鹽，這種情況下很容易發(fā)生酯化反應(yīng)----成果凍，建議換溶劑，如乙腈和甲苯等。

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11樓2010-12-27 18:58:44

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tnc1985

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wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2010-12-28 08:55:17

溫度過高

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12樓2010-12-27 21:44:42

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yanhualover

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wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2010-12-28 08:55:25

有可能是濃度過大或者酸性過大

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13樓2010-12-28 08:51:47

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tangbohejin

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wsht212(金幣+1): 謝謝交流，希望常來！別灰心 2011-03-02 17:44:19

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Originally posted by wsht212 at 2010-12-23 10:44:45:
dmf不好弄，偶一般全水搞定的，以前也出過果凍狀但沒有晶體，后來ph調(diào)節(jié)后就沒有了

用醋酸調(diào)ph值有膠狀物產(chǎn)生。麻煩告知一下您用什么，怎么調(diào)的ph???
十分感謝。。

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14樓2011-03-02 15:17:54

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Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 15:17:54:
用醋酸調(diào)ph值有膠狀物產(chǎn)生。麻煩告知一下您用什么，怎么調(diào)的ph???
十分感謝。。

我是做酸配體的，所以一般只用堿NAOH DMF這些堿，酸可以用醋酸鹽酸，你這種情況我感覺是溫度高了，降一些試試呢

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15樓2011-03-02 17:25:46

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wsht212: 謝謝交流，希望常來！ 2011-03-02 17:44:00

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Originally posted by wsht212 at 2011-03-02 17:25:46:
我是做酸配體的，所以一般只用堿NAOH DMF這些堿，酸可以用醋酸鹽酸，你這種情況我感覺是溫度高了，降一些試試呢

我也是酸配體的，用 DMF為溶劑，里邊添加了一些醋酸或硝酸，都沒有看到單晶。除了降溫之外，還有什么辦法？十分感謝。。。。望幫忙---

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16樓2011-03-02 17:32:34

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tangbohejin

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Originally posted by wsht212 at 2011-03-02 17:40:38:
可以考慮常規(guī)揮發(fā)或常規(guī)擴(kuò)散法
你的水熱燒不出來晶體嗎？為何要選擇dmf呢？既然是酸配體為何還要加醋酸呢？還是多看點(diǎn)文獻(xiàn)吧

以前做的都用DMF，沒做過水熱的。這次試一下看看如何，水熱溫度大概多少比較合適？多長時(shí)間？。。。十分感謝---

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18樓2011-03-02 17:46:01

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Originally posted by tangbohejin at 2011-03-02 17:46:01:
以前做的都用DMF，沒做過水熱的。這次試一下看看如何，水熱溫度大概多少比較合適？多長時(shí)間？。。。十分感謝---

水熱和dmf做的其它條件類似，如果還有其它的可以多看看文獻(xiàn)\(^o^)/~

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19樓2011-03-02 18:27:37

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tangbohejin

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Originally posted by wsht212 at 2011-03-02 18:27:37:
水熱和dmf做的其它條件類似，如果還有其它的可以多看看文獻(xiàn)\(^o^)/~

好了。以后還要咨詢您。。十分感謝-----

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20樓2011-03-02 18:32:42

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Originally posted by 454106649 at 2010-12-23 08:39:28:
我也出來過，不過是水作溶劑！同問�。。�！

不能全用水，文獻(xiàn)上好像有說合成MOF-5過程中水多的話就這樣

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22樓2011-03-12 14:27:17

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Originally posted by 383639931 at 2011-03-12 14:27:17:
不能全用水，文獻(xiàn)上好像有說合成MOF-5過程中水多的話就這樣

哦，學(xué)習(xí)了！3Q！

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23樓2011-03-12 17:06:31

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zdyzls

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您好，我也遇到這情況。請問你后來是怎么解決的

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24樓2018-08-28 10:41:55

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kimcherry

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加點(diǎn)氟硼酸

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25樓2018-08-28 11:16:23

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