zxrno10

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[交流] 【求助】TPR定量分析中CuO出了兩個(gè)峰？怎么回事？

TPR定量分析中CuO出了兩個(gè)峰？怎么回事？
前后兩個(gè)靠得很近，而且嚴(yán)重重疊。
CuO是分析純的。
現(xiàn)在的流速是60ml/min 升溫速率是10度/分。
求解。。。。

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1樓 2010-12-23 21:18:08

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btqiao

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zxrno10(金幣+1): 2010-12-23 21:51:59
tangjy(金幣+1):謝謝參與 2010-12-24 10:35:04
zxrno10(金幣+1): 2010-12-24 13:18:58

應(yīng)該是CuO的分步還原吧，先還原到1價(jià)，再到0價(jià)。

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2樓2010-12-23 21:48:38

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zxrno10

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Originally posted by btqiao at 2010-12-23 21:48:38:
應(yīng)該是CuO的分步還原吧，先還原到1價(jià)，再到0價(jià)。

改變還原氣的流速也是這樣？本來應(yīng)該加大氣流這種現(xiàn)象就會(huì)消失吧？

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3樓2010-12-23 21:52:34

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margosa

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dy322112(金幣+3):謝謝幫助，支持！ 2010-12-24 08:04:25
tangjy(金幣+2):謝謝參與 2010-12-24 10:36:34
zxrno10(金幣+2):何謂體相，是不是跟氧化銅的形貌有關(guān)呢？或是跟氧化銅的預(yù)處理有關(guān)呢？可以把你這篇文獻(xiàn)給我看看嗎？謝謝 2010-12-24 13:18:50

估計(jì)你沒有做過Cu2O的TPR吧，Cu2O的還原溫度比CuO高多了（具體溫度忘了）。即便是分步還原，兩個(gè)峰應(yīng)該差不多大小。其實(shí)CuO的還原是一步還原。

我覺得兩個(gè)還原對(duì)于不同形態(tài)的CuO更好理解一些。低溫還原峰對(duì)應(yīng)于表層CuO的還原，而高溫峰為內(nèi)部體相的還原。我以前看到一篇文章，把CuO擔(dān)載到某個(gè)載體上，隨著擔(dān)載量的降低，高溫峰越來越小，直至最后只剩下低溫還原峰。

引用回帖:

Originally posted by btqiao at 2010-12-23 21:48:38:
應(yīng)該是CuO的分步還原吧，先還原到1價(jià)，再到0價(jià)。

[ Last edited by margosa on 2010-12-24 at 01:18 ]

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4樓2010-12-24 01:05:17

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zyhou

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zhangwengui330(金幣+2):謝謝應(yīng)助�。�！ 2010-12-24 09:15:55
tangjy(金幣+1):謝謝參與 2010-12-24 10:36:48
zxrno10(金幣+2):謝謝，我看看你給的文獻(xiàn)。我的是純的氧化銅。 2010-12-24 13:17:20

不知道你說的是單獨(dú)的氧化銅？還是負(fù)載的氧化銅？

如果是單獨(dú)的氧化銅的話，分步還原的可能性大。
如果是負(fù)載的氧化銅，不同形態(tài)的CuO更好理解一些，（也有可能是分步還原，可能還需要其他表征手段來證明）
剛剛做過一些！
Hydrogenolysis of glycerol over homogenously dispersed copper on solid base catalysts ， Applied Catalysis B: Environmental, 101 (2011) 431-440

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5樓2010-12-24 08:05:48

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slioxy

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tangjy(金幣+1):謝謝參與 2010-12-24 10:37:01
zxrno10(金幣+1):昨天跟老師說了這個(gè)請(qǐng)況。老師說兩個(gè)峰一樣可以定量，跟一個(gè)峰的耗氫一樣。 2010-12-24 13:15:35

引用回帖:

Originally posted by zxrno10 at 2010-12-23 21:18:08:
TPR定量分析中CuO出了兩個(gè)峰？怎么回事？
前后兩個(gè)靠得很近，而且嚴(yán)重重疊。
CuO是分析純的。
現(xiàn)在的流速是60ml/min 升溫速率是10度/分。
求解。。。。

我做的和你差不多，分析純的CuO，340一個(gè)主峰，500左右有個(gè)肩峰。
30ml/min %5H2/N2 ,10 ℃/min. 分析純的CuO靠不住啊。

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6樓2010-12-24 08:54:27

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天堂鶴

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做個(gè)對(duì)照實(shí)驗(yàn)

★ ★ ★
jinkai838(金幣+2):說的好！一般分析純也會(huì)有雜質(zhì) 2010-12-24 10:11:51
tangjy(金幣+1):謝謝參與 2010-12-24 10:37:14
zxrno10(金幣+1):這是個(gè)好建議，謝謝。我試試 2010-12-24 13:14:03

建議你取一定量硝酸銅在馬弗爐中500度燒3個(gè)小時(shí)，制備出來的CuO再去做TPR，看是不是還存在此問題，這樣可首先排除樣品的因素。

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7樓2010-12-24 09:56:18

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shjy2599

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Originally posted by btqiao at 2010-12-23 21:48:38:
應(yīng)該是CuO的分步還原吧，先還原到1價(jià)，再到0價(jià)。

一步還原出的峰面積與兩步還原出的峰面積是否相等？

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8樓2010-12-24 11:11:39

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tangbohejin

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zxrno10(金幣+1):謝謝 2010-12-24 13:23:55

如果有可能的化，做一個(gè)XPS能譜看銅的狀態(tài)是什么？

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9樓2010-12-24 11:27:20

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