pplover

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[交流] 【討論】標樣含量的確定具體步驟有哪些?

工作原因,突然有人懷疑起標樣的含量是否精確,讓我一時難以回答.標樣含量確定具體步驟都有什么啊?如何精確得到一種物質(zhì)的標樣含量呢?請大家暢所欲言哈!有金幣獎勵的哦!

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1樓 2011-01-02 19:51:40

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liuzaiqing2004

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pplover(金幣+2):曲線驗證嘛,這個可以有哦!但制訂一個標樣的含量為多少要這樣做么? 2011-01-03 11:33:19

我是這樣做的，例如用ICP測Pb，高標（標液的高點）是10，低標為0，在做完標準曲線后在來測高標，看是不是10，或者去測5的標液，看是不是5。

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2樓2011-01-02 21:27:43

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nkton

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pplover(金幣+2):這是真的!但是當部門不愿花這份錢的時候就郁悶了,不知道要咱能做什么! 2011-01-03 11:34:17

標樣含量來自于證書
即公認檢測機構開出的含量說明！

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3樓2011-01-02 21:36:51

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liuzaiqing2004

木蟲 (著名寫手)

pplover(金幣+1):你說的“不同的方法對其含量進行驗證”都是用的什么方法��？能具體說說么？ 2011-01-04 19:27:48

如果要制作標樣的話，那如果是溶液，好辦點，采用不同的方法對其含量進行驗證，如果是塊狀標樣就要進行均勻性驗證，還要進行成分含量驗證。我們單位會做控樣，也就是自己生產(chǎn)的標樣，還算比較準確的。

[ Last edited by liuzaiqing2004 on 2011-1-3 at 13:14 ]

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5樓2011-01-03 12:02:19

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bruceluobo

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pplover(金幣+3):不能分離樣品和雜質(zhì)，用H-NMR就能確認含量了么？我咨詢過核磁專業(yè)人士，他們說核磁精度并沒有液相的高，針對99%以上含量的基本不易辨別雜質(zhì)含量了。您有何高見？ 2011-01-04 21:14:43

有機標樣的話可以直接柱層析拿到東西，HPLC或GC含量達到99%以上就可以作為標樣了。要不然的話就要做灰分（里面有無機鹽你純度99%，含量也可能是90%，甚至更低），水分；
還有一種可能就是現(xiàn)有的分析方法不能分離你的樣品和雜質(zhì)，那就要做H-NMR

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6樓2011-01-03 23:17:08

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yunjun3

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pplover(金幣+1):“比較經(jīng)典的方法”是什么方法？請您詳細說明！ 2011-01-04 21:15:48

1.一般采用比較經(jīng)典的方法.
2.儀器,環(huán)境等能滿足要求.
3.測試人員有比較豐富的經(jīng)驗.
4.標準溶液要可靠.
另外,標樣和標準溶液不是一個概念.標樣通常是指標準樣品,最好是有證標準物質(zhì).

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7樓2011-01-04 07:42:27

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liuzaiqing2004

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pplover(金幣+2):就是多次驗證方法和結果來確定含量唄！ 2011-01-05 18:14:01

引用回帖:

Originally posted by liuzaiqing2004 at 2011-01-03 12:02:19:
如果要制作標樣的話，那如果是溶液，好辦點，采用不同的方法對其含量進行驗證，如果是塊狀標樣就要進行均勻性驗證，還要進行成分含量驗證。我們單位會做控樣，也就是自己生產(chǎn)的標樣，還算比較準確的。

[ Last ...

我們對我們自己做的標樣采用ICP和直讀光譜對元素進行分析，同時在不同廠區(qū)實驗室的儀器進行分析，最后確定其成分

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8樓2011-01-04 20:03:42

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bruceluobo

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pplover(金幣+5):作為標樣的樣品，也得有個含量吧。就是想知道這個賣標樣的單位是如何確定一個標樣的含量的。你知道具體的方法么？ 2011-01-05 18:19:20

引用回帖:

Originally posted by bruceluobo at 2011-01-03 23:17:08:
有機標樣的話可以直接柱層析拿到東西，HPLC或GC含量達到99%以上就可以作為標樣了。要不然的話就要做灰分（里面有無機鹽你純度99%，含量也可能是90%，甚至更低），水分；
還有一種可能就是現(xiàn)有的分析方法不能分離 ...

99%以上做標樣就可以了呀，除非你的要求很高很高，
H-NMR只是在你HPLC分不開的情況下快速直接判斷的手段，你問他們還不如直接做一個看看。
如果H-NMR很干凈，那柱層析之后油泵拉干我認為就可以作為標樣了。
僅供參考，因為標樣有問題無非就是純度，灰分，水分，這幾樣沒問題的話應該就沒問題了

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9樓2011-01-04 21:29:54

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yunjun3

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pplover(金幣+1):但是也得有個最初標樣來標定其他樣品的，就是想知道最初標樣含量是如何得到的。經(jīng)典方法我理解了，謝謝！ 2011-01-05 18:22:43

比較經(jīng)典的方法是通過長時間檢驗,方法的準確度,精密度,重復性可以滿足要求.如中高含量的S一般采用硫酸鋇重量法.

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10樓2011-01-05 07:32:47

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yunjun3

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pplover(金幣+10):有這個意思哈！我們當時還幫別人驗證過方法呢，本不理解為什么，照你這么一說就明白了，謝啦！ 2011-01-05 19:22:35

標樣的研制過程:
提出申請,樣品的制備,均勻性檢驗,多家實驗室用不同的方法進行測定,數(shù)據(jù)匯總,數(shù)據(jù)處理,樣品的穩(wěn)定性檢驗,給出定值結果,驗收.

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11樓2011-01-05 19:14:54

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YUCP24樓

2011-01-02 21:43

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