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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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peaker

鐵桿木蟲 (著名寫手)

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[交流] 【求助】DSC結(jié)果分析

制備了一種交聯(lián)共聚物，XRD表征說明是結(jié)晶的，但DSC第二次加熱時為什么吸熱峰都消失了呢？謝謝！

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1樓 2011-01-04 13:06:34

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glq

金蟲 (小有名氣)

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★
peaker(金幣+1): 2011-01-04 15:41:36
dashyi(金幣+1):歡迎交流 2011-01-05 10:12:30

會不會固化完全了？
主要DSC使用的樣品較少，更容易完全固化

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3樓2011-01-04 14:10:46

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vmuch520

至尊木蟲 (文壇精英)

★
dashyi(金幣+1):歡迎交流 2011-01-04 14:55:38
peaker(金幣+5): 2011-01-04 15:41:50

給的信息不夠。
交聯(lián)我也不太懂。

制備后是通過沉淀得到的樣品吧，白色？所以是結(jié)晶的，XRD也說明。
第一次升溫是結(jié)晶的熔融。而且我覺得第一個吸熱峰（50C左右）像是Tg轉(zhuǎn)變，這點可從兩個樣品的降溫過程也能看出。
升溫后樣品被熔融，冷卻（多少降溫速率？）應(yīng)該變成非晶。在接著的第二次升溫中，可能你的樣品結(jié)晶較慢，升溫中無法結(jié)晶。也可能向樓上說的，固化了。無法結(jié)晶。你的樣品在做完DSC后，打開坩堝看看是什么狀態(tài)？
你參考參考。我說的只是一種可能。

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4樓2011-01-04 14:45:41

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peaker

鐵桿木蟲 (著名寫手)

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多謝樓上回復(fù)！是聚合完后用沉淀劑沉淀得到的白色粉末，升降溫速度都是5度每分鐘，這兩個樣品是不同的單體和交聯(lián)劑投料比制備的，為什么第二個樣品的兩個峰是大包峰而不是尖峰？第二個樣品具有物理凝膠的現(xiàn)象，而第一個樣品沒有，我想看看是不是由于氫鍵造成的？用紅外和核磁表征了，但都沒有拿到可靠的結(jié)果。

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5樓2011-01-04 15:52:15

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至尊木蟲 (文壇精英)

peaker(金幣+2): 2011-01-05 09:04:12

你的聚合物含有形成氫鍵（羥基、氨基……）的條件嗎？比如類似于聚酰胺、纖維素之類？
你是想證明兩種單體是否形成共聚成交聯(lián)共聚物嗎？你這兩種單體各自形成的均聚物的熔融溫度是否分別是80C和140C左右阿？

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6樓2011-01-04 18:16:44

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我是將一種單體和交聯(lián)劑(含兩個雙鍵)進行無規(guī)共聚，發(fā)現(xiàn)當(dāng)單體和交聯(lián)劑的投料比在某一范圍時，所得的共聚物能形成物理凝膠，具有溫度響應(yīng)性，現(xiàn)在想證明形成物理凝膠的驅(qū)動力是否是氫鍵？雖然單體和交聯(lián)劑都沒有氨基或羥基，我們已經(jīng)證明了單體的一個碳上的氫很活潑，有能形成氫鍵的可能，想用DSC來表征一下，不知道為什么第二個樣品出的峰是大包峰，什么情況下出現(xiàn)這樣的峰呢？一般熔融吸熱峰都是尖峰��？多謝指點！

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7樓2011-01-05 09:16:12

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peaker(金幣+5): 2011-01-05 12:43:30

引用回帖:

Originally posted by peaker at 2011-01-05 09:16:12:
我是將一種單體和交聯(lián)劑(含兩個雙鍵)進行無規(guī)共聚，發(fā)現(xiàn)當(dāng)單體和交聯(lián)劑的投料比在某一范圍時，所得的共聚物能形成物理凝膠，具有溫度響應(yīng)性，現(xiàn)在想證明形成物理凝膠的驅(qū)動力是否是氫鍵？雖然單體和交聯(lián)劑都沒有氨 ...

尖峰寬峰，更熔程有關(guān)，就像你把尖峰拉開看是不是也是寬峰了，因為是沉淀時的結(jié)晶和熱結(jié)晶不同，這峰的形狀應(yīng)該跟樣品分子量等等之類的因素的有關(guān)。
不好意思，我說了等于沒說。
呵呵，你這些信息我還是不知道怎么解決你的問題，看起來很復(fù)雜哦，幫不了你了。自己好好找找資料文獻之類的吧。呵呵。

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8樓2011-01-05 11:03:02

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peaker

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非常感謝樓上的回帖！如果要表征氫鍵相互作用，那么DSC能檢測到嗎？會出什么樣的峰呢？謝謝！

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9樓2011-01-05 12:46:53

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peaker(金幣+2): 2011-01-05 13:19:20

引用回帖:

Originally posted by peaker at 2011-01-05 12:46:53:
非常感謝樓上的回帖！如果要表征氫鍵相互作用，那么DSC能檢測到嗎？會出什么樣的峰呢？謝謝！

我強調(diào)下，我覺得：
氫鍵在DSC或許能或許不能被檢測到。氫鍵的鍵能還是比較小，不像分解或固化這種化學(xué)鍵的破壞或形成在DSC熱流上是有所體現(xiàn)的。

你所說的熱響應(yīng)性是在哪個步驟，沉淀前？沉淀出來物理狀態(tài)跟剛反應(yīng)結(jié)束時應(yīng)該有所差別的。

不知道你有沒把所有因素過程都考慮了。文獻中沒有相關(guān)類似的研究內(nèi)容和研究方法嗎？

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10樓2011-01-05 13:00:44

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熱響應(yīng)性是在沉淀前，沉淀后由于是交聯(lián)聚合物所以不好溶解，用的是甲醇做溶劑，本來應(yīng)該要表征溶液中的相互作用，但溶液中我們試過了都不太理想，所以用沉淀后的固體來表征，文獻一般用二維紅外和核磁來表征的。

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11樓2011-01-05 13:18:31

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Originally posted by peaker at 2011-01-05 13:18:31:
熱響應(yīng)性是在沉淀前，沉淀后由于是交聯(lián)聚合物所以不好溶解，用的是甲醇做溶劑，本來應(yīng)該要表征溶液中的相互作用，但溶液中我們試過了都不太理想，所以用沉淀后的固體來表征，文獻一般用二維紅外和核磁來表征的。

阿？真是阿？！你這響應(yīng)性是在沉淀前，可是你把它沉淀出來，研究沉淀物的性質(zhì)跟原來明顯不是一回事了。

得好好想想啊

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12樓2011-01-05 13:25:56

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熱響應(yīng)性是指升溫或降溫會有狀態(tài)之類的變化？

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13樓2011-01-05 13:27:48

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對的，就是升降溫可以實現(xiàn)sol-gel轉(zhuǎn)變，現(xiàn)在很困惑溶液中的相互作用很難表征，變溫紅外和核磁結(jié)果都不理想，正愁ing

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14樓2011-01-05 13:35:19

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Originally posted by peaker at 2011-01-05 13:35:19:
對的，就是升降溫可以實現(xiàn)sol-gel轉(zhuǎn)變，現(xiàn)在很困惑溶液中的相互作用很難表征，變溫紅外和核磁結(jié)果都不理想，正愁ing

這種轉(zhuǎn)變是可逆的嗎？相互作用也不一定是氫鍵阿，可能有其他？

流變測試或許是一種方法吧？總之，方法總會是有的，好好想想看看。這種轉(zhuǎn)變的文獻好像不少啊，不管是熱、還是PH響應(yīng)性的，都好像挺有意思的。

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15樓2011-01-05 15:13:37

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peaker(金幣+5): 2011-01-05 18:47:09

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一種單體和交聯(lián)劑(含兩個雙鍵)進行無規(guī)共聚？確定形成交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)了，結(jié)構(gòu)搞清楚沒？如果結(jié)構(gòu)不明確不利于后續(xù)的研究

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16樓2011-01-05 15:18:44

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流變測過了，是具有溫敏性的凝膠，肯定是形成了交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)，我們有前期的工作，只是以前制備的都沒有溫敏性，也不能形成凝膠，這一次現(xiàn)象比較有意思，就是表征難啊，具有響應(yīng)性的凝膠方面的文獻很多，一般都是氫鍵，靜電，范德華力，結(jié)晶微區(qū)等，我們現(xiàn)在就是想弄清楚形成凝膠的驅(qū)動力到底是什么作用力，和文獻相比我們的體系比較特殊，還是慢慢想辦法吧

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17樓2011-01-05 18:55:25

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yhz2005

木蟲 (職業(yè)作家)

peaker(金幣+5): 2011-01-18 16:00:27

說下我的看法，第一個譜圖是兩個吸熱峰，應(yīng)該是熔融吸熱�？赡艿诙魏鬀]有形成結(jié)晶，就沒再出現(xiàn)吸熱峰。
第二個譜圖，我個人認為是在120度左右出現(xiàn)了一個交聯(lián)放熱峰，而不是樓主所說的吸熱峰。

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18樓2011-01-16 18:25:56

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你是指120度左右其實是個向下的放熱峰？那前面的大包峰就是基線了，為什么那么不平，不知氫鍵破壞在DSC曲線中是什么樣的峰？

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19樓2011-01-18 16:03:38

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yhz2005

木蟲 (職業(yè)作家)

引用回帖:

Originally posted by peaker at 2011-01-18 16:03:38:
你是指120度左右其實是個向下的放熱峰？那前面的大包峰就是基線了，為什么那么不平，不知氫鍵破壞在DSC曲線中是什么樣的峰？

起碼我是這樣認為的，前面的你說的大包峰就是基線，基線的不平和儀器有關(guān)系的，我見過好多測試前50度的基線都不平的。

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20樓2011-01-18 19:31:20

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簡單回復(fù)

zyxme2樓

2011-01-04 13:19 回復(fù)

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