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20465200

銀蟲 (小有名氣)

[交流] 【討論】25毫升反應(yīng)釜裝多少的反應(yīng)物，大概多少個(gè)毫升

小弟初次嘗試單晶生長(zhǎng)，買了幾個(gè)25ml的反應(yīng)釜，想問一下大概里面都裝多少含有配體和配位中心的反應(yīng)液，是不是與所用溶劑的蒸汽壓有關(guān)，大家初次都是咋個(gè)摸索的，交流一下……
附：大家比價(jià)踴躍，追加好了，如果有不夠，繼續(xù)追加

[ Last edited by 20465200 on 2011-1-5 at 16:36 ]
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hjh509

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
★
20465200(金幣+3):呵呵……第一個(gè)獎(jiǎng)勵(lì) 2011-01-05 16:28:39
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:16:56
我們一般7-10ml/17ml
2樓2011-01-05 15:41:56
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doudou0426

金蟲 (小有名氣)
★
20465200(金幣+2):比上面的少啊 2011-01-05 16:28:55
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:17:44
一般都不超過10mL的
3樓2011-01-05 15:53:10
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hf.lee

至尊木蟲 (知名作家)
20465200(金幣+2):還攪拌，這個(gè)確實(shí)是比價(jià)麻煩，上面情況下才攪拌呢，難道都要攪么 2011-01-05 16:29:42
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:18:11
加完料攪拌反應(yīng)的時(shí)候不溢出來就行
4樓2011-01-05 16:01:15
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lilacdan

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
20465200(金幣+5):這個(gè)詳細(xì)，果然是根據(jù)蒸汽壓來的，看來蒙的有點(diǎn)靠譜，謝謝哈 2011-01-05 16:30:38
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:18:28
得看你用什么溶劑？？
比如甲醇、乙醇、乙腈低沸點(diǎn)的，大約燒60°··90°，體積一般10···18ml都行
用水、DMF的話一般溫度可以高點(diǎn)，180都沒問題，體積就要小點(diǎn)，10ml左右·····
5樓2011-01-05 16:10:51
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454106649

木蟲 (著名寫手)

~~~

★
20465200(金幣+3):第一線的經(jīng)驗(yàn)是最重要的，我明后天就開始做了，這是個(gè)長(zhǎng)期的過程啊，與君共勉 2011-01-05 16:31:56
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:18:45
我覺得是不超過70%就行，有人說80%也可以！我一般160℃，放的是15ml（25ml）的量，有時(shí)候也會(huì)多一點(diǎn)，也不會(huì)超過20ml！要看你燒的溶劑，燒多少度了，要是溶劑沸點(diǎn)低溫度高的話，就少放吧！不過低沸點(diǎn)的溶劑最好別燒高溫！
                                 小碩，剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室半年，疏漏之處望眾兄弟指正！
6樓2011-01-05 16:17:06
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tiantian_199

新蟲 (小有名氣)
★
20465200(金幣+3):嗯，你裝得最多，肯定是最厲害那個(gè)，這個(gè)填充度到是第一次聽說，淺薄了哈 2011-01-05 16:33:12
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:19:00
我最多加到過20ml，而且就這個(gè)條件才出單晶，其他的填充度全是沉淀，填充度可以用來調(diào)節(jié)體系的壓力，多試幾次吧，祝樓主成功！
7樓2011-01-05 16:30:14
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hf.lee

至尊木蟲 (知名作家)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+3):這個(gè)有點(diǎn)難說 2011-01-05 22:00:44
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:19:15
攪不攪拌看實(shí)際需求
8樓2011-01-05 16:46:58
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windstory

捐助貴賓 (著名寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+2):這個(gè)范圍確實(shí)比較可靠，不過試驗(yàn)一下可能就搞定 2011-01-05 22:01:15
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:19:28
一半以下
9樓2011-01-05 16:57:51
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bunnybb

金蟲 (正式寫手)
★ ★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+5):這個(gè)中肯，只不過人都是懶的，都想站在你們這些巨人的肩上試試遠(yuǎn)眺的感覺，當(dāng)然最后什么都是自己來的，謝謝哈 2011-01-05 22:02:51
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！有道理 2011-01-11 09:19:59
你可以進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)
不同的實(shí)驗(yàn)體系是不一樣的
其他體系的材料只能借鑒，不能照搬
可以先做一系列的看一下自己體系是怎樣的，找出最佳填充率。
然后調(diào)控原料等
這樣試驗(yàn)現(xiàn)象系統(tǒng)還容易解釋
11樓2011-01-05 17:24:15
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小不點(diǎn)點(diǎn)

木蟲 (著名寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+2):一看就知 此為經(jīng)驗(yàn)之談 2011-01-05 22:03:28
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:20:13
不能超過十毫升
12樓2011-01-05 17:36:18
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zhoulei4186

木蟲 (著名寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+2):和樓下的一致 2011-01-05 22:03:48
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:20:23
三分之一左右吧
13樓2011-01-05 17:40:07
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xg6043

銀蟲 (小有名氣)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+2):和樓上的一致 2011-01-05 22:04:01
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:20:28
不要超過體積的2/3
14樓2011-01-05 18:02:09
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hjh509

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+3):你的和那個(gè)幾樓（我說不清楚），觀點(diǎn)有點(diǎn)冒昧，這個(gè)長(zhǎng)晶體不是要保持穩(wěn)定么？提前攪拌我能理解，要是一致攪拌？ 2011-01-05 22:05:14
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:20:35
都是需要攪拌的！
15樓2011-01-05 18:20:21
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zoujin129

禁蟲 (知名作家)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+2):簡(jiǎn)約也很簡(jiǎn)單 2011-01-05 22:05:37
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:20:42
本帖內(nèi)容被屏蔽
16樓2011-01-05 18:41:23
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mfye

新蟲 (小有名氣)
★ ★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+2):這個(gè)很多人都這么講，看來是對(duì)的 2011-01-05 22:06:00
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:20:55
看溶劑了，低沸點(diǎn)的少些，高沸點(diǎn)的多些，一般70％左右吧
17樓2011-01-05 18:41:54
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韓松

木蟲 (著名寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+3):奇怪哈，大家多交流好 2011-01-05 22:06:33
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:21:11
引用回帖:
Originally posted by hf.lee at 2011-01-05 16:46:58:
攪不攪拌看實(shí)際需求

我的反應(yīng)在常溫常壓下反應(yīng)很迅速，所以沒攪拌。160度乙醇燒了24小時(shí)不過好像沒完全反應(yīng)。
18樓2011-01-05 20:16:02
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20465200

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
Originally posted by 20465200 at 2011-01-05 14:52:55:
小弟初次嘗試單晶生長(zhǎng)，買了幾個(gè)25ml的反應(yīng)釜，想問一下大概里面都裝多少含有配體和配位中心的反應(yīng)液，是不是與所用溶劑的蒸汽壓有關(guān)，大家初次都是咋個(gè)摸索的，交流一下……
附：大家比價(jià)踴躍，追加好了，如 ...

看來人不是很多啊，大家多交流�。≈灰情L(zhǎng)晶體的，和這個(gè)裝樣量沒關(guān)的也可以討論的。我再加金幣，如果可以，我把我的金幣全加進(jìn)來，不知違規(guī)不?
19樓2011-01-05 22:08:58
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tangbohejin

木蟲之王 (文學(xué)泰斗)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:21:49
20465200(金幣+6):呵呵 謝謝 2011-01-11 13:18:39
不能超過三分之二-----
22樓2011-01-10 13:55:50
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wjiawei

至尊木蟲 (知名作家)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:21:58
20465200(金幣+6):呵呵 謝謝 2011-01-11 13:18:56
二分之一～三分之一
23樓2011-01-10 13:56:56
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soarfalcon8808

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+6):共勉 2011-01-11 13:19:09
純支持及學(xué)習(xí)
24樓2011-01-10 13:58:37
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子罕

木蟲 (正式寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+6):不需精確，就是試一下 2011-01-11 13:19:34
溶劑很關(guān)鍵，不需要太精確吧，祝你好運(yùn)啊
25樓2011-01-10 14:00:57
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lianxiaomi

木蟲 (小有名氣)
★ ★
20465200(金幣+1):謝謝參與
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:22:34
個(gè)人感覺壓力大些好，也就是裝的多些好！如果是25mL的反應(yīng)釜，我一般會(huì)加10mL
以上，當(dāng)然也不要裝的太滿，不超過20mL
個(gè)人經(jīng)驗(yàn)僅供參考！
27樓2011-01-10 21:00:29
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我不是陳冠希

銅蟲 (小有名氣)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
不太清楚噢
本文來自: 小木蟲論壇 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2386813&fpage=1
29樓2011-01-10 22:00:23
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czb824

木蟲 (小有名氣)
★ ★
20465200(金幣+1):謝謝參與
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:22:56
20465200(金幣+6):嗯，試過幾次了，情況很恐怖 2011-01-11 13:20:39
這個(gè)東西需要自己慢慢摸索，不同的體系不同的條件都是不同的，建議樓主不要偷懶，自己摸條件。水熱反應(yīng)就是慢工出細(xì)活，天道酬勤。
31樓2011-01-11 08:42:31
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bijinglu

金蟲 (著名寫手)
★ ★
20465200(金幣+1):謝謝參與
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！這個(gè)可能會(huì)有危險(xiǎn)的吧 2011-01-11 09:23:35
20465200(金幣+4):你夠厲害 2011-01-11 13:20:19
反應(yīng)釜反應(yīng)一般都是高溫高壓，很安全，溶劑加滿，我就是這么做的


你們是燒單晶啊，我是用它做反應(yīng)，一般難反應(yīng)的化合物，我用它去高溫高壓做反應(yīng)，在說了  樓主也沒說要燒單晶啊。

[ Last edited by bijinglu on 2011-1-11 at 15:38 ]
32樓2011-01-11 08:54:55
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__瀟瀟灑灑

榮譽(yù)版主 (文壇精英)
★ ★
20465200(金幣+1):謝謝參與
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:23:47
不超過三分之二
33樓2011-01-11 09:00:17
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chenypzh

至尊木蟲 (文壇精英)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
≤20ml
34樓2011-01-11 09:03:47
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jary000

銀蟲 (小有名氣)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
調(diào)料為容積的2/3
35樓2011-01-11 09:06:50
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wsht212

榮譽(yù)版主 (文學(xué)泰斗)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
水熱填充度60-80%，溶劑熱就要看溶劑的沸點(diǎn)了，沸點(diǎn)高的話可以適當(dāng)高一些，沸點(diǎn)低的話比如甲醇等就要小一些而且反應(yīng)釜燒的溫度也要低一些。
37樓2011-01-11 09:13:27
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xiemaomao

木蟲 (正式寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+5):三年啊，你得燒出多少寶貝啊 2011-01-11 13:21:20
15ml吧，做了3年溶劑熱了，一直是15ml
38樓2011-01-11 09:14:25
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huang1987

木蟲 (著名寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
一半以下吧。
39樓2011-01-11 09:20:13
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pikki561

木蟲 (著名寫手)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
我原來用50ml的反應(yīng)釜，一般不超過70%，用的是乙醇的體系
40樓2011-01-11 09:23:43
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泉水叮咚3369

金蟲 (小有名氣)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
別超過反應(yīng)釜體積的三分之二。
41樓2011-01-11 09:26:03
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bijinglu

金蟲 (著名寫手)
我用水做溶劑加熱180反應(yīng)24小時(shí)  都做過n次了
42樓2011-01-11 09:37:45
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swimyan

新蟲 (小有名氣)
★
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+5):呵呵，情況很復(fù)雜啊 2011-01-11 13:22:09
這個(gè)一般不超過80%，如果你的溫度比較低還可以裝到85%就不能再多了。溫度高你就少放點(diǎn)
43樓2011-01-11 09:55:43
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20465200

銀蟲 (小有名氣)
我想嘗試用高分子來做配體，配體是一帶羧基的酯，分子量有點(diǎn)高，估計(jì)在十萬甚至更高，該高分子在DMSO里有少量溶解，結(jié)果我用混合溶劑，最后出現(xiàn)凝膠了。這個(gè)是不是不可能配上呢，我不一定做晶體，但是一定要配上，大家覺得后來可能出個(gè)啥玩意兒呢
44樓2011-01-11 13:25:08
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簡(jiǎn)單回復(fù)
paulpaulzj10樓
2011-01-05 17:10   回復(fù)  
20465200(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流，希望常來！ 2011-01-11 09:19:33
071081113220樓
2011-01-10 13:43   回復(fù)  
20465200(金幣+1):謝謝參與
20465200(金幣+5):版主興趣很好啊 2011-01-11 13:18:16
071081113221樓
2011-01-10 13:52   回復(fù)  
silicare26樓
2011-01-10 14:23   回復(fù)  
20465200(金幣+1):謝謝參與
tammie28樓
2011-01-10 21:45   回復(fù)  
20465200(金幣+1):謝謝參與
tammie30樓
2011-01-10 22:02   回復(fù)  
zyxme36樓
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