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m-二異丙苯(diisopropylbenzene)經空氣酸化得到的酸化反應液,并用8%氫氧化鈉水溶液(苛性鈉水溶液)提取該反應液得到含有m-DHPO以及m-CHPO的氫氧化鈉水(苛性鈉水),用異丁基甲基酮(MIBK)催化該液體,使異丁基甲基酮(MIBK)中含有m-DHPO,m-CHPO.(按字面翻譯,沒做過不確定)。m-DHPO的含量為1.5重量%,m-CHPO的含量為19.0重量%。如此所得到的含有m-DHPO,以及/或者m-CHPO(以及/或者,應該是說m-CHPO可有可不有的意思吧)的甲基異丁基酮(methyl isobutyl ketone,MIBK)裝入200cc8U8制高壓蒸汽滅菌器(autoclave)內,采用Pd/C催化劑,氫氣壓為5kg/(看不清),反應溫度90度狀態(tài)下進行氫還原反應,反應30分鐘后結束反應,m-DHPO,m-CHOP完全消耗。反應結束后,在生成的m-DKA未析出狀態(tài)下一邊保持溫度一邊分離催化劑后, 冷卻反應液至室溫,便析出m-DKA.用離心分離機過濾m-DKA后,得到粗結晶m-DKA.以(按重量計)m-DKA結晶1份,水8份的比例在80度下混合,洗凈粗結晶m-DKA.用離心分離機處理得到m-DKA結晶,70度下干燥,得到精制的m-DKA. m-DKA經過洗滌操作后的收率為96.5%。 表1顯示的是水洗前后濕濾餅 (wet cake)的組成,以及干燥基礎上m-DKA的純度。 |
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