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| 攪拌機(jī),滴定漏斗,溫度計(jì)裝在2L四口燒瓶上,在該燒瓶里裝入環(huán)己烷(cyclohexane)480g,甲酰胺(formamide)3.2g(0.071mol),用苯酚188.2g(2mol)溶解。之后,攪拌,溫度保持在10度的同時(shí)滴入二氯化硫(Sulfur DiChloride)103.0g(1mol).滴定結(jié)束后,緩緩加熱反應(yīng)液,在30度繼續(xù)反應(yīng)1個(gè)小時(shí)。反應(yīng)液處于泥漿狀,攪拌變得容易。反應(yīng)結(jié)束后,蒸餾除去環(huán)己烷(cyclohexane),加入氯苯(chlorbenzene)480g 以及甲醇(methanol)48g并升溫至85度,溶解反應(yīng)生成物后,冷卻,結(jié)晶。干燥所析出的白色結(jié)晶,得到4,4'-二羥基二苯硫醚(4,4'-Thiobis-phenol)。經(jīng)過LC分析,純度為99.6%,純分收率為95%(融點(diǎn):152.4~152.8度) |
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這是一段專利實(shí)施案例,大體意思如下: 實(shí)施案例1 攪拌器,滴液漏斗,Nkurohekisan 2公升瓶用溫度計(jì)的480克,3甲酰胺第四天裝備?耍0.071摩爾)受到指控,188苯酚?耍2摩爾)解散。攪拌后,留在系統(tǒng)的兩個(gè)10架F Hiiou一百〇三點(diǎn)〇克(1摩爾)滴加。反應(yīng)混合物加熱后緩慢下降,維持1小時(shí)的反應(yīng)是繼續(xù)30'C。反應(yīng)混合物是泥漿,攪拌很容易。蒸餾后的反應(yīng)是關(guān)閉環(huán)己烷,氯苯480克和加熱除85'C甲醇48克到L,強(qiáng)反應(yīng)原料溶解成型,冷卻產(chǎn)品將被分析,或白色結(jié)晶沉淀L L型干燥,4,4'Chiopisufenoru二百〇七點(diǎn)九克獲得。立法會(huì)的純度分析,純度99.6%的產(chǎn)量,95%,分別為(熔點(diǎn)152.4 - 152度攝氏)。 |
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