徐敬樸

新蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 50.8
帖子: 12
在線: 4.4小時
蟲號: 623076

[交流] 【求助】這個雜峰是怎么回事

最近遇到一個很奇怪的現(xiàn)象，我做液相時在目標(biāo)物的保留時間出總是出現(xiàn)一個小雜峰干擾目標(biāo)物，峰高大約在1左右，由于我的目標(biāo)物含量比較低，所以受此雜峰影響較大，我進(jìn)空白溶劑甲醇或者乙腈時這個峰也出現(xiàn)，進(jìn)流動相或者水峰變小一些，但是還有，并且這個峰的大小與進(jìn)樣量成正比，換柱子該峰仍存在，大小無變化。換了臺液相，峰形有點變化，但還是有這個峰，誰能幫我分析一下這個峰會是什么原因造成的呢？

回復(fù)此樓

» 猜你喜歡

材料與化工（0856）304求 B區(qū) 調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)
268求調(diào)劑已經(jīng)有8人回復(fù)
265求調(diào)劑已經(jīng)有14人回復(fù)
350 本科985求調(diào)劑，求老登收留已經(jīng)有3人回復(fù)
【考研調(diào)劑】化學(xué)專業(yè) 281分，一志愿四川大學(xué)，誠心求調(diào)劑已經(jīng)有9人回復(fù)
初試 317 已經(jīng)有3人回復(fù)
279分求調(diào)劑一志愿211 已經(jīng)有15人回復(fù)
286求調(diào)劑已經(jīng)有4人回復(fù)
279求調(diào)劑已經(jīng)有4人回復(fù)
求調(diào)劑已經(jīng)有3人回復(fù)

» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:

【求助】液質(zhì)聯(lián)用得出的分子量與推測結(jié)構(gòu)差1-2 已經(jīng)有6人回復(fù)
【求助】IC譜圖中水峰前有個雜峰，是怎么回事呀？已經(jīng)有5人回復(fù)
【求助】拉米夫定合成的畢業(yè)論文求助（氯化縮合過程）已經(jīng)有8人回復(fù)
【求助】求助氣相又雜峰問題已經(jīng)有1人回復(fù)
【求助/交流】氣相新柱子出峰問題已經(jīng)有0人回復(fù)
【求助】請問我這個干凈KBr的紅外圖是怎么回事�。� 已經(jīng)有14人回復(fù)
催化版上2008-04-25前沸石分子篩，ZSM-系、SAPO-系共466個話題集錦已經(jīng)有110人回復(fù)

» 搶金幣啦！回帖就可以得到:

查看全部散金貼

1樓 2011-01-11 19:30:57

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

yanan675

銀蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 670.1
帖子: 96
在線: 13.5小時
蟲號: 980034

★
徐敬樸(金幣+1): 2011-01-12 08:38:10
qinhy(金幣+1):多謝回帖應(yīng)助，歡迎常來藥學(xué)版！ 2011-01-12 19:24:25

可能是進(jìn)樣針或自動進(jìn)樣器針座污染了，我們也遇到過這種情況

贊一下(1人)

回復(fù)此樓

2樓2011-01-11 20:24:53

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

徐敬樸

新蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 50.8
帖子: 12
在線: 4.4小時
蟲號: 623076

引用回帖:

Originally posted by yanan675 at 2011-01-11 20:24:53:
可能是進(jìn)樣針或自動進(jìn)樣器針座污染了，我們也遇到過這種情況

那怎么處理呢？自動進(jìn)樣器可以拆嗎？

贊一下

回復(fù)此樓

3樓2011-01-12 08:37:18

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

chfpl_1

金蟲 (著名寫手)

PhEPI: 1
應(yīng)助: 4 (幼兒園)
金幣: 1228
帖子: 1024
在線: 158.9小時
蟲號: 299747

★
qinhy(金幣+1):多謝回帖應(yīng)助，歡迎常來藥學(xué)版！ 2011-01-12 19:24:34

用甲醇或乙腈多沖洗幾次，在進(jìn)溶劑看看有沒有雜質(zhì)峰，若不行再請專業(yè)維修人員咨詢一下，

贊一下(1人)

回復(fù)此樓

4樓2011-01-12 09:00:19

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

drugmen

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 1392.6
帖子: 934
在線: 34.6小時
蟲號: 226651

★
qinhy(金幣+1):多謝回帖應(yīng)助，歡迎常來藥學(xué)版！ 2011-01-12 19:24:39

換了臺液相做，是否同樣進(jìn)了空白？是否仍用同一進(jìn)樣針進(jìn)樣？
樣品用了什么溶劑溶解？
除了進(jìn)樣針被污染的可能，還有溶解樣品用溶劑帶入的污染。

贊一下(1人)

回復(fù)此樓

5樓2011-01-12 17:01:18

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

yanan675

銀蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 670.1
帖子: 96
在線: 13.5小時
蟲號: 980034

針座可以拆下來

回復(fù)此樓

6樓2011-01-13 21:05:47

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

wangyeliu

木蟲 (著名寫手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 1814.8
帖子: 1207
在線: 88小時
蟲號: 1103674

既然做了空白，直接扣除不就行了。

贊一下

回復(fù)此樓

7樓2011-01-14 06:24:28

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

徐敬樸

新蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 50.8
帖子: 12
在線: 4.4小時
蟲號: 623076

引用回帖:

Originally posted by drugmen at 2011-01-12 17:01:18:
換了臺液相做，是否同樣進(jìn)了空白？是否仍用同一進(jìn)樣針進(jìn)樣？
樣品用了什么溶劑溶解？
除了進(jìn)樣針被污染的可能，還有溶解樣品用溶劑帶入的污染。

進(jìn)空白了，進(jìn)樣針也換了，仍有此峰，可以排除是溶劑的污染，因為不論進(jìn)水、甲醇、乙腈都有此峰

贊一下

回復(fù)此樓

8樓2011-01-14 09:07:05

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

徐敬樸

新蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 50.8
帖子: 12
在線: 4.4小時
蟲號: 623076

引用回帖:

Originally posted by wangyeliu at 2011-01-14 06:24:28:
既然做了空白，直接扣除不就行了。

這個峰相對于目標(biāo)物峰是不可忽略的，很大，無法扣除

贊一下

回復(fù)此樓

9樓2011-01-14 09:08:53

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

drugmen

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 1392.6
帖子: 934
在線: 34.6小時
蟲號: 226651

進(jìn)樣閥是什么？六通閥？自動進(jìn)樣器？操作是手動進(jìn)樣還是自動進(jìn)樣？

贊一下

回復(fù)此樓

10樓2011-01-14 17:10:46

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

徐敬樸

新蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 50.8
帖子: 12
在線: 4.4小時
蟲號: 623076

引用回帖:

Originally posted by drugmen at 2011-01-14 17:10:46:
進(jìn)樣閥是什么？六通閥？自動進(jìn)樣器？操作是手動進(jìn)樣還是自動進(jìn)樣？

自動進(jìn)樣的

回復(fù)此樓

11樓2011-01-16 09:35:04

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

求學(xué)小子

金蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 3 (幼兒園)
金幣: 483.7
帖子: 281
在線: 48.3小時
蟲號: 987956

徐敬樸(金幣+1): 2011-01-17 09:08:13

我感覺會不會流動相污染了，試一試更換流動相，流動相過濾的時候，濾膜多潤洗幾次，因為濾膜有時也會部分溶解污染流動相。

贊一下

回復(fù)此樓

12樓2011-01-16 23:28:51

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

徐敬樸

新蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 50.8
帖子: 12
在線: 4.4小時
蟲號: 623076

引用回帖:

Originally posted by 求學(xué)小子 at 2011-01-16 23:28:51:
我感覺會不會流動相污染了，試一試更換流動相，流動相過濾的時候，濾膜多潤洗幾次，因為濾膜有時也會部分溶解污染流動相。

恩，我再試試

回復(fù)此樓

13樓2011-01-17 09:08:51

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

lichunming106

木蟲 (正式寫手)

懷疑你的樣品或樣品溶液被污染

贊一下

回復(fù)此樓

14樓2011-01-17 13:13:46

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

徐敬樸

新蟲 (初入文壇)

應(yīng)助: 0 (幼兒園)
金幣: 50.8
帖子: 12
在線: 4.4小時
蟲號: 623076

引用回帖:

Originally posted by lichunming106 at 2011-01-17 13:13:46:
懷疑你的樣品或樣品溶液被污染

應(yīng)該不會，因為不論進(jìn)什么都有此峰

贊一下

回復(fù)此樓

15樓2011-01-17 16:40:41

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

tingzai0116

木蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 23 (小學(xué)生)
金幣: 1896.7
帖子: 902
在線: 193.6小時
蟲號: 1109389

引用回帖:

Originally posted by 徐敬樸 at 2011-01-17 16:40:41:
應(yīng)該不會，因為不論進(jìn)什么都有此峰

那會不會是檢測器污染了？建議分析完樣品先單沖檢測器再單沖柱子

贊一下

回復(fù)此樓

16樓2011-03-18 16:49:27

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

novus

鐵桿木蟲 (著名寫手)

★
karl2100(金幣+1): 謝謝指教！ 2011-03-19 12:32:07

建議樓主采取排除法：
首先排除是否進(jìn)樣系統(tǒng)的問題，可以對比進(jìn)樣和不進(jìn)樣的空白里該雜質(zhì)峰是否情況不同？如果不進(jìn)樣沒有則是進(jìn)樣系統(tǒng)污染，將進(jìn)樣針、針座、定量環(huán)、六通閥管路都拆下來用異丙醇清洗。如果雜質(zhì)一樣基本不是進(jìn)樣的問題，再檢查儀器管路是否有問題，可用異丙醇長時間低流速沖洗色譜系統(tǒng)。

不過按照樓主的表述，不同的儀器不同的色譜柱都會有這個峰，樓主可以懷疑是不是流動相溶劑或者添加劑被污染或者質(zhì)量不合格含有強紫外吸收的雜質(zhì)導(dǎo)致，僅僅只是過濾并不一定能完全解決問題，尚需想其他辦法。

主樓祝好運