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2,14-bis(n-octylsulfanylmethyl)-6-phenol的制造方法有,將o- cresol,多聚甲醛(paraformaldehyde)以及n-otylmercaptan在氣態(tài)二甲胺( dimethylamine)的存在下進(jìn)行反應(yīng)(參文獻(xiàn)1,2)。但是該方法二甲胺(dimethylamine)在低沸點(diǎn)下易從反應(yīng)系中飛散,產(chǎn)生難聞氣味。且含量也不穩(wěn)定。 本發(fā)明中反應(yīng)溫度最好在100~110度間,雖然有溶劑存在也可反應(yīng),但最好是沒有溶劑。反應(yīng)時間在5~6小時。反映結(jié)束后,分液將水層離去,再進(jìn)行低沸蒸餾。 在四口燒瓶內(nèi)進(jìn)行氮?dú)庵脫Q后,裝入264.6g n-otylmercaptan(1.81mol),97.3g o- cresol(0.90mol),86%多聚甲醛(paraformaldehyde)75.4g(2.16mol).溫度維持在25~30度,用8.0g 吡咯烷(pyrrolidine)滴定。滴定結(jié)束后升溫到100度,保持溫度在100~110度進(jìn)行后攪拌,后攪拌結(jié)束后,冷卻至100度以下,進(jìn)行分液,水洗后,低沸蒸餾,得到377.6g的2.4-bis(n-octylsulfanylmethyl)-6-phenol.收率98.8%,含量(LC面積百分?jǐn)?shù))98.3% |
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