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[交流]
【求助/交流】關(guān)于MC-LR（藻毒素-LR）標(biāo)準(zhǔn)品問題，100微克的。--實(shí)驗(yàn)總失敗
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用藻毒素-LR做實(shí)驗(yàn)，買了Enzo的100ug的標(biāo)準(zhǔn)品，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)品用純水稀釋后（1ug/ml和20ug/ml）在LC-MS上，用乙腈和水、甲醇和水分別做流動(dòng)相，啥響應(yīng)也沒有，只有雜質(zhì)和噪聲的微小的峰。后來怕是操作方法不對，或者水的溶解度不夠，換成甲醇溶解（又買了一只標(biāo)準(zhǔn)，用前還離心了），上液相-質(zhì)譜，還是啥響應(yīng)也沒有，到底是哪個(gè)步驟出錯(cuò)了，年前要結(jié)果，急啊。 PS：儀器是安捷倫1200，質(zhì)譜是電噴霧離子源，離子阱的。流動(dòng)相就是參考最常見的AB相配比，梯度洗脫、等度洗脫、100%乙腈洗脫都試了，都沒有響應(yīng)。 懷疑是標(biāo)準(zhǔn)品本身是空的或者過期了，或者C18反相柱子用的不對（用的是最普通的1200配套的那個(gè)150mm的柱子，Zor-Bax），或者我也想不出來了。 各位達(dá)人趕緊想想法子啊。 [ Last edited by amisking on 2011-1-17 at 19:32 ] |
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lixin1609(金幣+5): 2011-01-27 09:28:14
lixin1609(金幣+1): 謝謝，問題已解決。 2011-04-25 23:24:53
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lixin1609(金幣+1): 謝謝，問題已解決。 2011-04-25 23:24:53
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藻毒素具有水溶性和耐熱性。易溶于水，甲醇或丙酮，不揮發(fā)，抗pH變化。在水中的溶解性大于1ｇ/Ｌ，化學(xué)性質(zhì)相當(dāng)穩(wěn)定。在水中藻毒素自然降解過程是十分緩慢的，當(dāng)水中的含量為5ug/Ｌ時(shí)。 所以用水溶解應(yīng)該是可以的。 用HPLC的靈敏度應(yīng)該可達(dá)0.1μｇ/Ｌ，濃度也是可以的。 ^_^1.洗脫液用乙腈是否極性有點(diǎn)��？ 2.反相柱分離別的東西都可以分離出來？（柱子是否是正常的） 3.柱溫？ 呵呵，共同期待高手。 |
2樓2011-01-26 11:54:07
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