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lixin1609

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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[交流] 【求助】救命貼--關(guān)于MC-LR（藻毒素-LR）標(biāo)準(zhǔn)品問(wèn)題，100微克的。--實(shí)驗(yàn)總失敗

用藻毒素-LR做實(shí)驗(yàn)，買了Enzo的100ug的標(biāo)準(zhǔn)品，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)品用純水稀釋后（1ug/ml和20ug/ml）在LC-MS上，用乙腈和水、甲醇和水分別做流動(dòng)相，啥響應(yīng)也沒(méi)有，只有雜質(zhì)和噪聲的微小的峰。后來(lái)怕是操作方法不對(duì)，或者水的溶解度不夠，換成甲醇溶解（又買了一只標(biāo)準(zhǔn)，用前還離心了），上液相-質(zhì)譜，還是啥響應(yīng)也沒(méi)有，到底是哪個(gè)步驟出錯(cuò)了，年前要結(jié)果，急啊。
PS：儀器是安捷倫1200，質(zhì)譜是電噴霧離子源，離子阱的。流動(dòng)相就是參考最常見(jiàn)的AB相配比，梯度洗脫、等度洗脫、100%乙腈洗脫都試了，都沒(méi)有響應(yīng)。
懷疑是標(biāo)準(zhǔn)品本身是空的或者過(guò)期了，或者C18反相柱子用的不對(duì)（用的是最普通的1200配套的那個(gè)150mm的柱子，Zor-Bax），或者我也想不出來(lái)了。
各位達(dá)人趕緊想想法子啊。

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1樓 2011-01-17 15:52:18

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lianlili

鐵蟲(chóng) (初入文壇)

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★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
lixin1609(金幣+1): 問(wèn)題已解決，謝謝。 2011-05-08 21:52:26

考慮流動(dòng)相的配比，我們用純乙腈做流動(dòng)相，同樣是不出峰，調(diào)整水-乙腈的比例，柱溫也影響峰型的

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4樓2011-05-08 20:16:43

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ABCzero

至尊木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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lixin1609(金幣+5): 太感謝了 2011-01-17 16:56:08
lixin1609(金幣+1): 謝謝，問(wèn)題已解決。 2011-04-25 23:25:10

質(zhì)譜方法是不是對(duì)頭，直接進(jìn)樣有沒(méi)有質(zhì)譜峰
在用這個(gè)標(biāo)樣前其它標(biāo)樣能不能出峰
自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置有沒(méi)有問(wèn)題

MC用甲醇溶解應(yīng)該沒(méi)有問(wèn)題，純水的話溶解度應(yīng)該可以，不過(guò)質(zhì)譜響應(yīng)會(huì)低很多

引用回帖:

Originally posted by lixin1609 at 2011-01-17 15:52:18:
用藻毒素-LR做實(shí)驗(yàn)，買了Enzo的100ug的標(biāo)準(zhǔn)品，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)品用純水稀釋后（1ug/ml和20ug/ml）在LC-MS上，用乙腈和水、甲醇和水分別做流動(dòng)相，啥響應(yīng)也沒(méi)有，只有雜質(zhì)和噪聲的微小的峰。后來(lái)怕是操作方法不對(duì) ...

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2樓2011-01-17 16:31:09

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lixin1609

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)

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補(bǔ)充一些資料。
C18柱子型號(hào)是Zor-Bax SB-18 2.1*150mm 3.5micro，還有一個(gè)是Zor-Bax 5mm的短柱，填料時(shí)兩端封裝耐高酸硅膠鍵合C18鍵。
各位達(dá)人趕緊想想法子啊。順便求安捷倫的實(shí)驗(yàn)室工程師聯(lián)系方式。

[ Last edited by lixin1609 on 2011-1-18 at 15:34 ]

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3樓2011-01-18 10:31:43

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