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angelina_bit銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
【求助】硅酸鈉做MCM-41實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 已有12人參與
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我是按照這個(gè)方法做的，但是做的過(guò)程中出現(xiàn)了一下問(wèn)題 1.6.4g的CTAB根本無(wú)法溶解，我是用可以加熱的磁力攪拌器，加熱時(shí)還湊合融了，很粘稠，不過(guò)冷卻一下，CTAB就會(huì)析出 2.趁熱將CTAB倒入硅酸鈉的水溶液中，這時(shí)候是恒溫35度，這時(shí)候CTAB和硅酸鈉就特別粘稠了 3.滴加硫酸的過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)白色絮狀的物質(zhì)，根本不能成為透明狀凝膠，而且這個(gè)時(shí)候調(diào)節(jié)PH值，不知道是應(yīng)該用PH試紙測(cè)好，還是PH計(jì)好，這時(shí)候的溶液很粘稠，PH計(jì)不好測(cè)啊 各位路過(guò)的給點(diǎn)意見(jiàn)��！ |
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angelina_bit
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7樓2011-01-21 11:57:33
daoke
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zhangwengui330(金幣+3): 謝謝應(yīng)助！！ 2011-01-19 13:02:12
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zhangwengui330(金幣+3): 謝謝應(yīng)助！！ 2011-01-19 13:02:12
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不知道樓主做這個(gè)材料的目的是什么，MCM-41可以說(shuō)再素有皆空材料中是最好合成的，用TEOS做硅源的話，做不出來(lái)都難。 用硅酸鈉做硅源的，我印象中也有人做過(guò)，具體文獻(xiàn)不記得了，應(yīng)該不難。 個(gè)人認(rèn)為你的問(wèn)題： 1，不知道這個(gè)合成配比來(lái)源于什么地方，是中文文獻(xiàn)還是專利，我認(rèn)為這兩個(gè)途徑得到的配比水分很打，前者報(bào)道的東西很多都不好重復(fù)，后者有時(shí)候有夸大的嫌疑。所以，我認(rèn)為還是參考英文文獻(xiàn)為好。 2，那個(gè)配比中CTAB濃度太大了，我們采用TEOS做硅源時(shí)，1.1gCTAB溶解于30mL水+12 mL氨水的。 |
3樓2011-01-19 10:50:25
mland
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zhangwengui330(金幣+3): 謝謝應(yīng)助��！ 2011-01-19 13:02:22
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The preparation of highly ordered MCM-41 with extremely low surfactant concentration Qiang Cai a, Wen-Yong Lin a, Feng-Shou Xiao a, Wen-Qin Pang a,*, Xi-Hua Chen b, Ben-San Zou b a Key Laboratory of Inorganic Synthesis & Preparative Chemistry, Department of Chemistry, Jilin University, Changchun 130021, People’s Republic of China b Research Institute of Beijing Yanshan Petrochemical Corporation, Beijing 102550, People’s Republic of China Microporous and Mesoporous Materials 32 (1999) 1–15 用TEOS做硅源，CTAB用量很小，國(guó)內(nèi)材料合成強(qiáng)大陣容組合的工作 用硅酸鈉合成MCM-41的文獻(xiàn)是最早的Mobil公司的 J. Am. Chem. Sot. 1992, 114, 10834-10843 |
4樓2011-01-19 11:53:25
angelina_bit
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5樓2011-01-21 11:49:46
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