xiaoxyx

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[交流] 【求助】氣相色譜進(jìn)樣條件相同，但是峰面積不同？

我的色譜是GC-14B，毛細(xì)管柱，F(xiàn)ID 。在柱溫160℃，氣化室230℃，檢測器230℃下，進(jìn)樣0.3微升二氯甲烷（純樣），手動進(jìn)樣，每次進(jìn)樣針的位置都盡量保證相同。基線也是平的。
出峰結(jié)果：保留時間相同，但是峰面積不同，有的差很多，幾乎相差一半。
進(jìn)樣量相同，濃度相同，峰面積應(yīng)該是一樣的啊�。ㄎ覓叱龅姆迕娣e：19970，32100，29320.......）
大家?guī)兔Ψ治鲆幌率鞘裁丛颍?

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1樓 2011-01-24 13:45:53

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wsvbb

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xiaoxyx(金幣+1): 謝謝回帖 2011-01-24 19:26:53

二氯甲烷很容易揮發(fā)，手動進(jìn)樣可能很不準(zhǔn)

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2樓2011-01-24 14:45:45

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xiaoxyx(金幣+1): 謝謝回帖 2011-01-24 19:27:05

感覺還是進(jìn)樣的事！是不是有漏的地方？進(jìn)樣針進(jìn)樣墊什么的。再就是進(jìn)樣的速度應(yīng)該一致

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3樓2011-01-24 14:52:26

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xiaoxyx(金幣+1): 謝謝回帖 2011-01-24 19:27:29

峰面積不同，跟進(jìn)樣量有很大的關(guān)系。首先，你洗針時不是也是用的二氯甲烷？針頭以及針筒里是不是有氣泡？還有就是0.3微升的刻線是不是很細(xì)？如果是粗線也有影響

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4樓2011-01-24 15:57:14

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xiaoxyx(金幣+1): 謝謝回帖 2011-01-24 19:27:52

氣化溫度太高了.手動進(jìn)樣那個速度.肯定由于揮發(fā)程度的不同,導(dǎo)致氣化室還沒進(jìn)去,已經(jīng)在進(jìn)樣口那里被揮發(fā)了不少...這個變量導(dǎo)致你最后的峰面積不大一樣吧.

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5樓2011-01-24 16:11:30

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Originally posted by w5w2l1 at 2011-01-24 16:11:30:
氣化溫度太高了.手動進(jìn)樣那個速度.肯定由于揮發(fā)程度的不同,導(dǎo)致氣化室還沒進(jìn)去,已經(jīng)在進(jìn)樣口那里被揮發(fā)了不少...這個變量導(dǎo)致你最后的峰面積不大一樣吧.

二氯甲烷的沸點是40℃，那我的柱溫，氣化室，檢測器溫度應(yīng)該設(shè)置多少呢？

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6樓2011-01-24 19:30:39

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Originally posted by wangyaxi000 at 2011-01-24 15:57:14:
峰面積不同，跟進(jìn)樣量有很大的關(guān)系。首先，你洗針時不是也是用的二氯甲烷？針頭以及針筒里是不是有氣泡？還有就是0.3微升的刻線是不是很細(xì)？如果是粗線也有影響

我是用丙酮洗針，這個應(yīng)該沒有影響，因為進(jìn)二氯甲烷時，只出現(xiàn)一個峰。針里也沒氣泡，針的刻線也是細(xì)的

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7樓2011-01-24 19:32:29

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Originally posted by sdjnqcx at 2011-01-24 14:52:26:
感覺還是進(jìn)樣的事！是不是有漏的地方？進(jìn)樣針進(jìn)樣墊什么的。再就是進(jìn)樣的速度應(yīng)該一致

手動進(jìn)樣的誤差有這么大嗎？大家手動進(jìn)樣時遇到過這類問題嗎?

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8樓2011-01-24 19:34:58

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speedo

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Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-24 19:32:29:

我是用丙酮洗針，這個應(yīng)該沒有影響，因為進(jìn)二氯甲烷時，只出現(xiàn)一個峰。針里也沒氣泡，針的刻線也是細(xì)的

用高沸點洗低沸點，你逗氣相玩兒呢？

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9樓2011-01-24 19:50:05

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speedo

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Originally posted by xiaoxyx at 2011-01-24 19:30:39:

二氯甲烷的沸點是40℃，那我的柱溫，氣化室，檢測器溫度應(yīng)該設(shè)置多少呢？

稍高。。。
比沸點高20度就成了。。。

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10樓2011-01-24 19:50:50

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xiaoxyx(金幣+1): 謝謝回帖，補(bǔ)發(fā)金幣 2011-04-26 09:25:41

主要是氣化溫度太高了.....高個30度差不多了吧.反正你的樣品是已知的,所以溫度低點不會影響你物質(zhì)種類的結(jié)果.

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11樓2011-01-25 14:13:08

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首先看看襯管有沒有臟，進(jìn)樣墊有沒有漏，然后注意進(jìn)樣時不要把樣品暴露在空氣過久，防止出現(xiàn)的誤差。最后可能是柱子有問題，老化一下試試。用別的物質(zhì)做一下，如果還有這種現(xiàn)象估計就是柱子的問題。

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12樓2011-01-25 20:22:11

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xiaoheihei366

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二氯甲烷無色透明易揮發(fā)液體。具有類似醚的刺激性氣味，沸點：39.8℃ 。進(jìn)樣器設(shè)置溫度比沸點最高的物質(zhì)高20度，你可以設(shè)置70度即可，柱溫和檢測器也可以設(shè)置低一些�？梢钥紤]進(jìn)樣體積大一些，并且采用分流進(jìn)樣，這樣可以提高進(jìn)樣的精度。一般手動進(jìn)樣,峰面積重復(fù)性5%左右，自動進(jìn)樣可以達(dá)到2%.

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13樓2011-01-26 00:03:39

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