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[交流] 【請(qǐng)教】幫忙分析一張N2氣吸脫附的圖，不閉合

請(qǐng)各位幫忙分析一下這張N2氣吸脫附的圖，吸脫附曲線不形成閉合的環(huán)，而且開(kāi)的還很大。這是否說(shuō)明材料中存在著很多的微孔結(jié)構(gòu)？
對(duì)比孔徑分布圖能否說(shuō)明什么問(wèn)題，多謝！

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氮?dú)馕矫摳降葴鼐€分析求助,,, 已經(jīng)有7人回復(fù)
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請(qǐng)幫忙分析，這個(gè)氮?dú)馕摳降葴鼐€，交叉了是怎么回事已經(jīng)有9人回復(fù)
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【求助】幫分析下這張孔徑分布和吸附脫附表征圖已經(jīng)有9人回復(fù)
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【求助】N2吸脫附曲線的滯后環(huán)不閉合代表什么意義已經(jīng)有6人回復(fù)

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1樓 2011-02-18 22:11:34

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cox1984819

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jdzhuang(金幣+1):謝謝參與
jdzhuang(金幣+2): 多謝，該樣品為C材料，應(yīng)該很穩(wěn)定。有沒(méi)有相關(guān)文獻(xiàn)或者書(shū)籍推薦 2011-02-19 14:05:13
wandaohzl: 鼓勵(lì)交流 2011-02-22 09:30:38

兩個(gè)可能。
1。microporous. 看一看Vmes; Vmic; and Vmac.
2. 你的樣品不穩(wěn)定。

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2樓2011-02-19 09:34:43

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jdzhuang

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周末沒(méi)人氣？自己頂一下
較急，希望牛人們多多發(fā)表看法，謝謝！

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3樓2011-02-19 11:18:36

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自己再頂一下，高手來(lái)看看啊

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4樓2011-02-21 10:53:57

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木蟲(chóng) (知名作家)

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jdzhuang(金幣+1):謝謝參與

頂一下········

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5樓2011-02-21 11:07:12

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5555555555555.
還是沒(méi)人氣，有誰(shuí)碰到過(guò)這種情況的，怎么解釋？
還是說(shuō)儀器出問(wèn)題了？

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6樓2011-02-21 20:22:35

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daoke

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jdzhuang(金幣+1):謝謝參與
jdzhuang(金幣+2): 多謝關(guān)注 2011-02-22 08:20:44
wandaohzl: 鼓勵(lì)交流 2011-02-22 09:31:00

引用回帖:

Originally posted by jdzhuang at 2011-02-18 14:11:34:
請(qǐng)各位幫忙分析一下這張N2氣吸脫附的圖，吸脫附曲線不形成閉合的環(huán)，而且開(kāi)的還很大。這是否說(shuō)明材料中存在著很多的微孔結(jié)構(gòu)？
對(duì)比孔徑分布圖能否說(shuō)明什么問(wèn)題，多謝！
[eimg]c7/7d/112929_1298037749_242.jpg[ ...

如果是碳類材料，有這種可能

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7樓2011-02-21 21:26:44

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wandaohzl

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jdzhuang(金幣+1):謝謝參與
jdzhuang(金幣+3): 謝謝版主的詳細(xì)分析；儀器應(yīng)該不漏氣，因?yàn)橥钠渌麡悠肥钦５�，可能設(shè)置存在問(wèn)題，我再去和那個(gè)老師請(qǐng)教一下，謝謝您 2011-02-22 16:50:00

1，如果儀器、設(shè)置都沒(méi)有問(wèn)題，那么吸附線不可能是這樣曲里拐彎的——如果脫氣條件沒(méi)有問(wèn)題而且儀器也沒(méi)問(wèn)題，那么這種現(xiàn)象說(shuō)明平衡時(shí)間設(shè)置不夠；

2，脫附支：通常情況下材料做氮（77K)吸附，等溫線在p/p0~0.4左右一定是閉合的，只有極特殊的材料會(huì)有不閉合的情況。而這種脫附支在吸附支下方的情況，通常首先會(huì)懷疑儀器漏氣。

3，設(shè)置最高p/p0時(shí)樓主可能設(shè)高了——等溫線在相對(duì)壓力最高處的躍升是由于氮?dú)庠跇悠饭苤械哪墼斐傻�，和樣品無(wú)關(guān)。

建議是：
1，確認(rèn)樣品脫氣是否有問(wèn)題（樣品管中是否有揮發(fā)物等）；
2，檢查儀器是否漏氣——最簡(jiǎn)單的辦法是做標(biāo)準(zhǔn)樣品的20/20點(diǎn)吸脫附等溫線，p/p0~0.4閉合則不漏氣；
3，使用更長(zhǎng)的脫氣時(shí)間、更高的脫氣溫度

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8樓2011-02-22 09:36:21

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wandaohzl(金幣+2): 鼓勵(lì)交流，喜歡熱心幫助你們！ 2011-02-23 09:02:02

引用回帖:

Originally posted by wandaohzl at 2011-02-22 01:36:21:
1，如果儀器、設(shè)置都沒(méi)有問(wèn)題，那么吸附線不可能是這樣曲里拐彎的——如果脫氣條件沒(méi)有問(wèn)題而且儀器也沒(méi)問(wèn)題，那么這種現(xiàn)象說(shuō)明平衡時(shí)間設(shè)置不夠；

2，脫附支：通常情況下材料做氮（77K)吸附，等溫線在p/p0~0 ...

我原先查了些資料，認(rèn)為可能有下面幾個(gè)緣由：
a.儀器漏氣
b.飽脹作用，材料發(fā)生坍塌，N2分子埋在其中；
c.大量微孔存在，N2卡在其中；
d.N2分子與材料發(fā)生了化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)。

但是由于曲線怪異的很夸張，所以極有可能是版主分析的原因，由于是交給其他人員測(cè)試，因而測(cè)試都是按標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)置來(lái)的。

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9樓2011-02-22 16:55:20

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wandaohzl

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jdzhuang(金幣+4): 恩，了解了。我沒(méi)有使用模板劑，材料為碳，應(yīng)該比較穩(wěn)定，再次感謝 2011-02-23 18:49:32

引用回帖:

Originally posted by jdzhuang at 2011-02-22 08:55:20:
我原先查了些資料，認(rèn)為可能有下面幾個(gè)緣由：
a.儀器漏氣
b.飽脹作用，材料發(fā)生坍塌，N2分子埋在其中；
c.大量微孔存在，N2卡在其中；
d.N2分子與材料發(fā)生了化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)。

但是由于曲線怪異的很夸 ...

有些文章中也提到你那樣曲線，他們說(shuō)有大量微孔的存在，測(cè)試過(guò)程中發(fā)生坍塌，有些人指出這是采用模板法制備材料弊端。去除模板后材料容易坍塌，還有模板劑可能使材料活性中心中毒。

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10樓2011-02-23 09:01:23

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