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【求助】如何用氣相色譜分析氮?dú)庵械难鯕夂浚?
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我現(xiàn)在遇到了一個(gè)問題：反應(yīng)釜需要用氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)中的空氣驅(qū)逐干凈，防止氧氣的存在影響反應(yīng)過程，系統(tǒng)充滿氮?dú)夂缶兔荛]循環(huán)生產(chǎn)了，以后只有維修的時(shí)候才再次進(jìn)行充氮?dú)�。所以，在充氮�(dú)膺^程中要檢測氮?dú)獾暮亢脱鯕獾暮�，要求氧氣的含量�?%，我想用氣相色譜（TCD檢測器），但是一直找不到相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)，不知道哪位能解決我這個(gè)問題，或者氣相色譜根本不適合？請知道這類檢測的蟲友給我個(gè)幫助！謝謝！最好能給出相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的編號和代碼。 [ Last edited by fangxinxx on 2011-2-22 at 13:00 ] |
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
nwxjh: 金幣+3, 感謝應(yīng)助2011的帖子~~O(∩_∩)O~ 2012-03-20 16:57:08
nwxjh: 回帖置頂 2012-03-20 16:57:10
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nwxjh: 回帖置頂 2012-03-20 16:57:10
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再給個(gè)參考： 1.方法原理：用氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器，通過幾種柱的組合來分離樣氣的全部常量組分，用工作站外標(biāo)法計(jì)算，可得各組分的百分含量。 2.儀器及材料：氣相色譜儀（帶熱導(dǎo)檢測器）；工作站Y-100；標(biāo)準(zhǔn)氣體；氣體六通進(jìn)樣。 3.色譜柱：Y-10003和Y-10006。 4.取樣，可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋取樣，取樣時(shí)至少用樣氣吹洗三遍，盡量減少死體積，取樣后必須立即分析。也可用兩帶旋塞的玻璃采樣器取樣，但需用相當(dāng)采樣器容積十倍的樣氣沖洗。在負(fù)壓氣流管道上可采用由兩個(gè)吸氣瓶用排水集氣法取樣，封閉液應(yīng)是新煮沸的經(jīng)過過濾的飽和食鹽水。 5.測定步驟 標(biāo)準(zhǔn)氣的導(dǎo)入：將標(biāo)準(zhǔn)氣連續(xù)進(jìn)樣兩次，兩次峰高相對偏差不得大于1%，否則進(jìn)第三次，取連續(xù)兩次重復(fù)性合格的值，求平均值作為標(biāo)定值。 樣品氣的導(dǎo)入：把樣氣容器同進(jìn)樣器相連接，至少用相當(dāng)于閥和定量管20倍體積的樣氣吹洗氣體六通閥。停止吹洗后，進(jìn)行閥切換，定量計(jì)算。 6.典型色譜圖 7.重復(fù)性和再現(xiàn)性 在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作人員，用同一實(shí)驗(yàn)方法與儀器，對同一樣氣作二次分析時(shí)其分析結(jié)果之差不得超過下表 不同濃度范圍的精密度 組分含量 重復(fù)性 再現(xiàn)性 0～1 0.17 0.26 1～5 0.2 0.45 5～25 0.4 0.7 ﹥25 0.7 1 |
7樓2012-03-20 16:54:46
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