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yongzhesheng

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[交流] 【求助】50金幣求助高手關(guān)于二茂鐵電化學(xué)氧化還原測試的問題！

50金幣請求高手幫忙，由于二茂鐵不溶于水，而其氧化態(tài)（二茂鐵正離子）溶于水。想問一下關(guān)于bulk electrolysis (BE)的測試的參數(shù)設(shè)置問題，按照如下操作：(applied potential of 500 mV versus Ag/AgCl, 1.5 h)，applied potential 是電解工作電壓嗎？這個是什么意思啊，如果我用的是三電極的話，文獻(xiàn)說工作電極循環(huán)伏安用玻碳電級，電解時換成用Pt電極，還用三電極電解嗎？關(guān)于bulk electrolysis (BE)其他參數(shù)該如何設(shè)置啊，是不是bulk electrolysis 1.5h以后再換成三電極得到循環(huán)伏安曲線啊，謝謝了！下面是參數(shù)設(shè)置：

電解電位是寫0.5伏嗎？終止實(shí)驗(yàn)時電流比值是什么意思，一般寫多少？數(shù)據(jù)存儲間隔時間寫多少？預(yù)電解電位寫多少？預(yù)電解時間寫1.5h嗎，就是5400s嗎？謝謝了啊。
這個過程是將二茂鐵氧化成二茂鐵正離子，如果我想繼續(xù)將這個二茂鐵正離子再還原成二茂鐵，是不是只需要再將電解電位寫--0.5伏，再電解1.5h,二茂鐵氧化態(tài)正離子又變二茂鐵呢，這個操作要不要換電極什么的？是這樣的過程嗎？是不是只要換電解電壓啊，萬分感謝，一定重謝啊

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1樓 2011-02-22 17:12:55

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yongzhesheng

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呵呵，就是說把終止時電流比值為10吧？如果我先用1.5伏的電壓來實(shí)現(xiàn)某種氧化過程以后，再用--1.5伏來實(shí)現(xiàn)還原過程，到開始的狀態(tài)，這樣可以嗎？怎么后來的還原過程終止時電流比值越來越高，不停，一直到100以上了啊，這個過程要攪拌什么的嗎？怎么控制�。恐x謝高手啊

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回復(fù)此樓

8樓2011-03-07 23:51:19

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迅速轉(zhuǎn)彎

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yongzhesheng(金幣+1): 2011-03-07 23:51:57

我也做過有關(guān)二茂鐵的一點(diǎn)實(shí)驗(yàn)，跟你的測試方法不一樣，不過，二茂鐵反應(yīng)比較復(fù)雜，反應(yīng)后形成鎓離子

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6樓2011-02-26 10:17:18

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Jackcd12

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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

你的問題挺多的。你已經(jīng)知道二茂鐵中的Fe為2+，這個中間價態(tài)的鐵可以在失去一個電子變成3+,也可以得到兩個電子變成金屬單質(zhì)鐵。你希望將其變成正離子的話，實(shí)際上就是讓鐵再失去一個電子，通過電化學(xué)方式就是將其氧化，如何氧化它呢，就是外加陽極電壓（比開路電位更正）就可以實(shí)現(xiàn)，這就是你說的外加0.5V vs AgCl/Ag進(jìn)行電解，電極一段時間后，如果電流變很小時，意味中溶液中的Fe2+幾乎都變成了3+后，停止實(shí)驗(yàn)。如果你又想將其變回到2+狀態(tài)，這時，就是將3+的鐵還原成2+，這時你需要向電極提供電子，如何提供？就是將外加電位設(shè)置成比開路電位更負(fù)的某一數(shù)值，比如，-0.5V （不知道這個數(shù)值合適否），還原一段時間后(是否根據(jù)溶液顏色可判斷？），溶液中的Fe3+全部變成Fe2+后，就停止實(shí)驗(yàn)。整個過程就這么簡單。
開路電位：電解實(shí)驗(yàn)開始前，工作電極相對于參考電極的電位（儀器上有顯示），這時，你并沒有開始Run，也就是說工作電極與對電極之間是沒有電流的。
明白這個過程后，你再去看軟件界面的設(shè)置，應(yīng)該沒有太大困難了。
首先介紹一下外加電位的概念：

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10樓2012-12-08 14:02:22

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