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【求助】含氫硅油的含氫值 已有6人參與
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請教含氫硅油的含氫值怎么測定？ 有沒有參考資料。 謝謝！ |
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硅油氫含量的測定方法 1、概述：采用堿解法測定含氫硅油氫含量 2、原理：含氫硅油與堿溶液發(fā)生反應(yīng)，釋放出H2，通過測定H2的體積，計算出硅油的含氫量。 3、試劑 3.1堿溶液 3.2 含氫硅油 4 儀器和材料 4.1 DC-1010低溫槽 4.2 集熱式磁力攪拌器 4.3 電子天平 4.4 量氣管 4.5 水準(zhǔn)瓶 4.6 反應(yīng)瓶 4.7醫(yī)用注射器 4.8 軟膠管 4.9 移液管 4.10 洗耳球 4.11 膠頭滴管 4.12 真空酯 5 操作步驟 5.1 按示意圖安裝固定好各裝置 5.2檢查裝置的氣密性 5.2.1量氣管上部三通均勻涂上真空酯，打開反應(yīng)瓶的塞子，旋轉(zhuǎn)量氣管上部三通，使量氣管與反應(yīng)瓶相通，保證管內(nèi)壓力、反應(yīng)瓶、軟管內(nèi)處處相等且等于大氣壓力，調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶高度，使量氣管內(nèi)的液位讀數(shù)為0，關(guān)閉三通，將水準(zhǔn)瓶放置在鐵架臺上的鐵圈內(nèi)，輕輕蓋上反應(yīng)瓶上的塞子，一定時間后，觀察量氣管內(nèi)的液位讀數(shù)是否有變化，若液位保持不變，則裝置氣密性較好。 5.2.2 量氣管上部三通均勻涂上真空酯，旋轉(zhuǎn)上部三通，與大氣相通，調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶的高度，使量氣管內(nèi)液位讀數(shù)為0，關(guān)閉三通，將水準(zhǔn)瓶放置在鐵架臺上的鐵圈內(nèi)，靜置一段時間后，觀察量氣管內(nèi)液位高度是否在0刻度線處，若液位保持不變，則裝置氣密性較好。 5.2.3若量氣管內(nèi)液位下降，則裝置氣密性較差，此時，應(yīng)檢查各玻璃儀器、軟管連接處、三通是否完好，如有需要，作相應(yīng)的處理。 5.3 集熱式磁力攪拌器準(zhǔn)備 拿開集熱式磁力攪拌器的集熱罩，清理鍋內(nèi)雜物，安裝好立桿，往集熱水浴中加入適量的蒸餾水，水位以超過金屬發(fā)熱管為宜，將所有夾具固定在立桿上，然后將電源線擦頭，傳感器插頭插好后，將溫度傳感器探棒用萬用夾固定后，調(diào)整上下位置，使測溫探頭置入液體中間位置。 5.4 將潔凈干燥的反應(yīng)器放入磁力攪拌器內(nèi)，往反應(yīng)器內(nèi)放入磁力攪拌子，用移液管量取約30毫升左右堿溶液加入到反應(yīng)器內(nèi)，開啟磁力攪拌器電源，調(diào)節(jié)溫度控制按鈕，使水浴溫度控制在25℃，調(diào)節(jié)適合的轉(zhuǎn)速，使反應(yīng)器內(nèi)的溶液充分?jǐn)嚢琛?br /> 5.5 打開量氣管上部三通，使之與反應(yīng)瓶一側(cè)相通，輕輕蓋住反應(yīng)瓶瓶塞，打開量氣管上部三通，同時上下移動水準(zhǔn)瓶，量氣管內(nèi)壓力等于大氣壓力，關(guān)閉量氣管上部三通，記下量氣管內(nèi)氣體讀數(shù)V0。 5.5用一次性醫(yī)用注射器稱取一定量的含氫硅油，放置在實驗桌上，待用。 5.6 樣品的加入 5.6.1 用一次性醫(yī)用注射器往反應(yīng)瓶內(nèi)注入約12~14滴樣品且重量約為0.05g左右，同時迅速打開量氣管上部三通，使管內(nèi)與反應(yīng)瓶相通，量氣管內(nèi)液位下降的同時，保證水準(zhǔn)瓶以相同的速率下降，待液位不再降低時，關(guān)閉三通，并迅速讀出氣體體積V1。 5.7 實驗完成后，關(guān)閉磁力攪拌器、低溫槽電源，將反應(yīng)瓶中的液體轉(zhuǎn)移到廢液瓶中，依次用自來水、酒精、蒸餾水清洗反應(yīng)瓶，清洗完畢后，將反應(yīng)瓶烘干，待用。 5.8 計算 H%= ×100% 式中：V2—測試后量氣管的讀數(shù)，ml V1—測試前量氣管的讀數(shù)，ml V0—硅油體積，ml P0—25℃時大氣壓力， Pa T0—標(biāo)況下溫度，273.15K M—氫原子摩爾質(zhì)量，1.008g/mol P—標(biāo)況下大氣壓力，101325Pa Vm—氣體摩爾體積，22416mL/mol T—氫氣溫度，℃ m—樣品質(zhì)量，g t/6—大氣壓由室溫?fù)Q算為零度時的校正值。 5.9報告 平行結(jié)果之差的絕對值應(yīng)≤0.02%，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。結(jié)果保留小數(shù)點后兩位。 |
9樓2013-09-29 10:46:39
10樓2013-09-30 09:06:51
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