haohaichenji

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[交流] 【請(qǐng)教】請(qǐng)教有關(guān)氧化石墨制備的問題？

請(qǐng)教各位同仁：
我在用Hummer法制備氧化石墨時(shí)，遇到一個(gè)問題：

文獻(xiàn)中說：中溫反應(yīng)階段，反應(yīng)液的溫度要保持在35攝氏度。

這一步我用油浴加熱（油浴溫度設(shè)定為35攝氏度），但容器中的最高溫度能達(dá)到140度，容器中有氣泡產(chǎn)生，溶液也不會(huì)變粘稠。最后合成的溶液是黑色的而不是金黃色的。

請(qǐng)問：這一步我如何能控制反應(yīng)液的溫度為35攝氏度？

不勝感激�。。�

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1樓 2011-03-01 21:20:24

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cidly

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haohaichenji(金幣+5): 謝謝 2011-03-03 09:21:26

如果你是嚴(yán)格按照文獻(xiàn)上的方法做的話，不應(yīng)該出現(xiàn)這個(gè)問題的。你是不是加高錳酸鉀的速度太快了？不然不會(huì)有那么高的溫度的

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2樓2011-03-02 18:59:50

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違禁藥品

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haohaichenji(金幣+5): 謝謝指教，我試試 2011-03-03 09:23:35

肯定是實(shí)驗(yàn)中控制溫度不力變黑了說明已經(jīng)不是GO了
這么高的溫度早都還原了

建議換用S法只是在加料時(shí)候要求冰浴后來常溫就可以

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3樓2011-03-02 19:08:15

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zuotian

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haohaichenji(金幣+5): 謝謝，能不能請(qǐng)教你是如何保持到七十度的？我的油浴溫度是35度，反應(yīng)液溫度卻超過100度 2011-03-03 09:19:39

加料時(shí)要用冰水冰著，然后在梯度升溫，我做的要升到七十多度才會(huì)有比較好看的金黃色

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4樓2011-03-02 19:25:18

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haohaichenji

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Originally posted by zuotian at 2011-03-02 19:25:18:
加料時(shí)要用冰水冰著，然后在梯度升溫，我做的要升到七十多度才會(huì)有比較好看的金黃色

謝謝，能不能請(qǐng)教你是如何保持到七十度的？我的油浴溫度是35度，反應(yīng)液溫度卻超過100度

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5樓2011-03-03 09:20:13

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haohaichenji

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Originally posted by cidly at 2011-03-02 18:59:50:
如果你是嚴(yán)格按照文獻(xiàn)上的方法做的話，不應(yīng)該出現(xiàn)這個(gè)問題的。你是不是加高錳酸鉀的速度太快了？不然不會(huì)有那么高的溫度的

加高錳酸鉀時(shí)溫度一直保持在10度。后來在35油浴中反應(yīng)時(shí)，溫度上升的很高

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6樓2011-03-03 09:23:02

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lyf88

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haohaichenji(金幣+5): 我今天早上就是這樣做的，反應(yīng)體系的溫度就可以控制住了。但同樣謝謝你 2011-03-03 15:43:02

把油浴換成冰水浴控溫~因?yàn)轶w系本身要放熱，需要降溫才行~

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7樓2011-03-03 12:32:20

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melyan

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Originally posted by 違禁藥品 at 2011-03-02 19:08:15:
肯定是實(shí)驗(yàn)中控制溫度不力變黑了說明已經(jīng)不是GO了
這么高的溫度早都還原了

建議換用S法只是在加料時(shí)候要求冰浴后來常溫就可以

樓上S法做出來是什么顏色的？？
S法如果我用的是60%硝酸的話出來時(shí)綠色的哦。

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8樓2011-03-03 14:46:03

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違禁藥品

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Originally posted by melyan at 2011-03-03 14:46:03:
樓上S法做出來是什么顏色的？？
S法如果我用的是60%硝酸的話出來時(shí)綠色的哦。

剛出來的產(chǎn)物是墨綠色因?yàn)槔锩孢€是強(qiáng)酸體系還有未氧化完全的石墨還原產(chǎn)物以及殘留試劑

后處理：酸洗水洗充分后就是土黃或深棕色了

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9樓2011-03-03 15:08:41

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Originally posted by 違禁藥品 at 2011-03-03 15:08:41:
剛出來的產(chǎn)物是墨綠色因?yàn)槔锩孢€是強(qiáng)酸體系還有未氧化完全的石墨還原產(chǎn)物以及殘留試劑

后處理：酸洗水洗充分后就是土黃或深棕色了

變黑的原因是溫度太高了。如果用水浴控溫就可以到達(dá)較好的效果了

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10樓2011-03-03 15:44:53

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fang0208

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4樓: Originally posted by zuotian at 2011-03-02 19:25:18:
加料時(shí)要用冰水冰著，然后在梯度升溫，我做的要升到七十多度才會(huì)有比較好看的金黃色

我也用Hummer法制備氧化石墨，也變成了黑色�。≌�(qǐng)問能把你做出的金黃色的氧化石墨的方法的相關(guān)文獻(xiàn)告訴我嗎？非常感謝！�。�

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11樓2011-09-19 21:52:13

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栗_autumn

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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖

我用改良Hummers做的，中間沒有什么明顯升溫那么高的時(shí)候�。【透邷丶铀臅r(shí)候溫度才劇烈升高的，你確定不是你的油浴鍋探頭沒放好什么的？

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12樓2011-10-05 15:11:25

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栗_autumn

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11樓: Originally posted by fang0208 at 2011-09-19 21:52:13:
我也用Hummer法制備氧化石墨，也變成了黑色��！請(qǐng)問能把你做出的金黃色的氧化石墨的方法的相關(guān)文獻(xiàn)告訴我嗎？非常感謝！��！

是要加入H2O2才會(huì)變金黃色啊，之前都是黑綠黑綠的呢

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13樓2011-10-05 15:12:39

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mkingl

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165645樓: Originally posted by haohaichenji at 2011-03-03 15:44:53:
變黑的原因是溫度太高了。如果用水浴控溫就可以到達(dá)較好的效果了

告訴你一個(gè)簡單的方法，延長低溫時(shí)間，用油浴保持35℃毫無壓力！

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14樓2012-05-07 12:59:06

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