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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


[交流] 【求助】pvp包覆納米粒子如何離心

文獻只說用丙酮和酒精離心分離并清洗,但是PVP不溶于丙酮,在離心時,加丙酮做不良溶劑得到的沉淀里既有pvp包覆的納米粒子,也有游離的pvp(在拍TEM時影響,看不清楚粒子),求問各位大俠如何離去溶解在溶液中的pvp得到純的納米粒子
ps:(原來做油酸油胺包覆的,用的不良溶劑是乙醇,因為油酸油胺溶解于乙醇,而被油酸油胺包覆的納米粒子不用于乙醇,所以沉淀只是純的納米粒子,而多余的油酸油胺會留在液體里)
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youqiandxiao

木蟲 (著名寫手)


teresa5305(金幣+2): 2011-03-09 09:51:40
我曾經(jīng)是是這樣做的樓主可以參考一下,第一次做也是因為pvp沒洗干凈,拍的照片不清楚,后面洗的時候我就依次用水,乙醇,丙酮洗,每次都超聲十分鐘然后再離心,基本上就把pvp洗干凈了
16樓2011-03-08 19:36:45
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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by wangjian210620_ at 2011-03-07 20:45:58:
PVP修飾的粒子在乙醇中分散性不是很好,在水里分散。因此可以用乙醇洗

你的意思是乙醇是不良溶劑?反應完的溶液里直接加乙醇,離心,產生沉淀溶解在水里再加乙醇離心,反復幾次是這樣么?
9樓2011-03-07 21:04:45
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ye000000

金蟲 (正式寫手)


teresa5305(金幣+1): 2011-03-09 09:52:34
丙酮 乙醇都可以洗的啊,都有文獻的,xia合成Ag 就用丙酮洗的,鄭南峰 合成的Pd就用乙醇洗的,其實都可以洗掉多余的,至于想把表面的PVP除干凈,個人感覺靠洗滌是不可能的,除非燒,因為要是表面的都洗干凈了,那納米材料也就不會穩(wěn)定,可能會團聚~~~
15樓2011-03-08 18:07:26
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youqiandxiao

木蟲 (著名寫手)


teresa5305(金幣+1): 2011-03-09 10:50:15
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-09 09:54:38:
我也是沒有洗干凈游離的pvp所以照片很模糊,能說下具體的離心步驟么,先加什么后加什么,多大轉速

水超聲十分鐘,離心十分鐘轉速一萬以上(有可能會團聚,如果團聚降低轉速和離心時間),乙醇超聲十分鐘,離心十分鐘,丙酮超聲十分鐘,離心十分鐘 ,多洗幾次就干凈了!
18樓2011-03-09 10:40:17
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楊文碩

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
請問這個你是怎么離心的?為啥我做的PVP包裹的金球(吸收峰518nm)加乙醇之后離心一點沉淀都沒有
38樓2018-01-03 18:57:40
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sunyixinq

金蟲 (著名寫手)



xjajx(金幣+1): 鼓勵交流 2011-03-07 16:39:42
用乙醇洗滌應該就可以了~~~
2樓2011-03-07 16:32:38
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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by sunyixinq at 2011-03-07 16:32:38:
用乙醇洗滌應該就可以了~~~

請問用乙醇清洗的步驟是什么,原理
3樓2011-03-07 16:47:18
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teresa5305(金幣+1): 能具體說下離心的過程么,謝謝啦 2011-03-07 20:31:15
用乙醇多洗幾遍就可以了
5樓2011-03-07 20:30:11
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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by 金光閃閃2010 at 2011-03-07 20:30:11:
用乙醇多洗幾遍就可以了

能具體說下離心的過程么,明天去離心還不知道怎么做呢
為什么用乙醇清洗呢,納米粒子包覆pvp后不能溶解在乙醇里么?
6樓2011-03-07 20:32:51
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yolo丶

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
做的鈀納米顆粒,直接離心沒有沉淀,加入丙酮后有沉淀產生,沉淀加水可以溶解,再加丙酮離心得沉淀,反復三四次得到的沉淀烘干,沒有得到粉末的納米顆粒。
37樓2016-10-26 20:48:24
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普通回帖

teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


沒有人回答么
4樓2011-03-07 20:24:17
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wangjian210620_

金蟲 (小有名氣)



teresa5305(金幣+2): 2011-03-07 21:00:50
xjajx(金幣+1): 鼓勵交流 2011-03-08 17:53:23
PVP修飾的粒子在乙醇中分散性不是很好,在水里分散。因此可以用乙醇洗
7樓2011-03-07 20:45:58
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xjajx(金幣+1): 鼓勵交流 2011-03-08 17:53:30
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-07 20:32:51:
能具體說下離心的過程么,明天去離心還不知道怎么做呢
為什么用乙醇清洗呢,納米粒子包覆pvp后不能溶解在乙醇里么?

我一般是先用水洗三次,再用乙醇洗三到四次,直到溶液的顏色為透明
8樓2011-03-07 20:51:43
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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by 金光閃閃2010 at 2011-03-07 20:51:43:
我一般是先用水洗三次,再用乙醇洗三到四次,直到溶液的顏色為透明

水洗三次?怎么洗啊? 反應完的液體里直接加去離子水么?然后呢怎么做?
10樓2011-03-07 21:06:20
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teresa5305(金幣+2): 2011-03-07 21:51:06
xjajx(金幣+1): 鼓勵交流 2011-03-08 17:53:47
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-07 21:06:20:
水洗三次?怎么洗? 反應完的液體里直接加去離子水么?然后呢怎么做?

接加去離子水么?然后呢怎么做。咳缓髶u晃一下,直到里面的沉淀能分散了,差不多就可以離心了,每次都這樣操作
11樓2011-03-07 21:11:02
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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by 金光閃閃2010 at 2011-03-07 21:11:02:
接加去離子水么?然后呢怎么做?然后搖晃一下,直到里面的沉淀能分散了,差不多就可以離心了,每次都這樣操作

還是沒看明白,你加去離子水干什么用的,不過還是謝謝了。哪位大俠知道離心的具體步驟么
12樓2011-03-07 21:57:35
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wykgo

金蟲 (正式寫手)


teresa5305(金幣+1): 2011-03-08 16:21:14
xjajx: 鼓勵參與 2011-03-08 17:53:57
引用回帖:
Originally posted by teresa5305 at 2011-03-07 21:57:35:
還是沒看明白,你加去離子水干什么用的,不過還是謝謝了。哪位大俠知道離心的具體步驟么

洗滌只能把游離的PVP洗掉   包覆在表面的洗不掉的   直接加水離心 洗幾次就好了
13樓2011-03-07 22:29:29
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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-07 22:29:29:
洗滌只能把游離的PVP洗掉   包覆在表面的洗不掉的   直接加水離心 洗幾次就好了

我就想洗掉游離的pvp啊,可加水后粒子不是能溶解在水里么,還能離出來么,不是應該加不良溶劑么
14樓2011-03-08 16:22:58
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teresa5305

鐵蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45:
我曾經(jīng)是是這樣做的樓主可以參考一下,第一次做也是因為pvp沒洗干凈,拍的照片不清楚,后面洗的時候我就依次用水,乙醇,丙酮洗,每次都超聲十分鐘然后再離心,基本上就把pvp洗干凈了

我也是沒有洗干凈游離的pvp所以照片很模糊,能說下具體的離心步驟么,先加什么后加什么,多大轉速
17樓2011-03-09 09:54:38
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0509171

金蟲 (著名寫手)



nuaajsh(金幣+1): 鼓勵交流 2011-04-12 22:36:41
可以用旋轉蒸發(fā)
19樓2011-03-17 15:04:20
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dswu

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 0509171 at 2011-03-17 15:04:20:
可以用旋轉蒸發(fā)

我想問一下,旋轉蒸發(fā)可以把溶劑蒸掉,但是PVP能隨著溶劑一起的蒸發(fā)么?
20樓2011-04-12 22:07:59
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本帖僅樓主可見
21樓2011-12-27 16:18:11
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本帖僅樓主可見
22樓2011-12-27 16:18:52
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dswu

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
22樓: Originally posted by aaffyyy at 2011-12-27 16:18:52:
正解!

神馬意思?可以蒸發(fā)掉?
那是把PVP包裹的納米顆粒分散在水或者乙醇中,然后旋轉蒸發(fā)?
感覺好像PVP會剩下來唉……
23樓2011-12-27 16:49:27
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
用水,乙醇,環(huán)己烷反復洗
24樓2011-12-27 16:57:07
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
本帖僅樓主可見
25樓2011-12-30 01:01:16
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張靜_1024

銀蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
327225樓: Originally posted by wykgo at 2011-03-07 22:29:29:
洗滌只能把游離的PVP洗掉   包覆在表面的洗不掉的   直接加水離心 洗幾次就好了

請問離心后沒有沉淀是為什么呢?
26樓2012-04-27 15:54:11
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zjl45

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
甲醇吧,做銀納米線的時候,就是用甲醇離心分離,不過要很多次,可以試一下
27樓2012-12-14 09:21:04
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武則天武則天

木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
23樓: Originally posted by dswu at 2011-12-27 16:49:27
神馬意思?可以蒸發(fā)掉?
那是把PVP包裹的納米顆粒分散在水或者乙醇中,然后旋轉蒸發(fā)?
感覺好像PVP會剩下來唉……...

我也這樣認為,不懂呀!
28樓2013-11-04 20:46:38
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35624781

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
24樓: Originally posted by xiejf at 2011-12-27 16:57:07
用水,乙醇,環(huán)己烷反復洗

您好
用環(huán)己烷的目的是什么呢
29樓2014-06-15 18:16:42
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35624781

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
23樓: Originally posted by dswu at 2011-12-27 16:49:27
神馬意思?可以蒸發(fā)掉?
那是把PVP包裹的納米顆粒分散在水或者乙醇中,然后旋轉蒸發(fā)?
感覺好像PVP會剩下來唉……...

您好!請問旋轉蒸發(fā)溫度多少比較合適?我擔心溫度高了會納米銀會團聚
30樓2014-06-15 18:18:42
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星雨湖畔

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
PVP修飾后要做什么啊,有什么用

[ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
31樓2014-06-16 00:03:41
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xiaozeng6

金蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
16樓: Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45
我曾經(jīng)是是這樣做的樓主可以參考一下,第一次做也是因為pvp沒洗干凈,拍的照片不清楚,后面洗的時候我就依次用水,乙醇,丙酮洗,每次都超聲十分鐘然后再離心,基本上就把pvp洗干凈了

可不可以直接拿沒洗干凈但是干燥了的樣再重新洗過呢?謝謝
32樓2014-10-10 16:21:44
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35624781

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
7樓: Originally posted by wangjian210620_ at 2011-03-07 20:45:58
PVP修飾的粒子在乙醇中分散性不是很好,在水里分散。因此可以用乙醇洗

你好!請問pvp包覆的納米粒子在乙醇中分散性不是很好?為什么呀
33樓2014-12-03 15:23:23
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35624781

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
16樓: Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45
我曾經(jīng)是是這樣做的樓主可以參考一下,第一次做也是因為pvp沒洗干凈,拍的照片不清楚,后面洗的時候我就依次用水,乙醇,丙酮洗,每次都超聲十分鐘然后再離心,基本上就把pvp洗干凈了

將反應完的溶液離心,然后依次用丙酮,水,乙醇反復洗滌,為啥拍的照片還是不清晰呢?襯度很低,區(qū)分不清楚背景和納米粒子。。且納米粒子還破碎了。。
34樓2014-12-03 15:30:21
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毛毛多

新蟲 (初入文壇)



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引用回帖:
16樓: Originally posted by youqiandxiao at 2011-03-08 19:36:45
我曾經(jīng)是是這樣做的樓主可以參考一下,第一次做也是因為pvp沒洗干凈,拍的照片不清楚,后面洗的時候我就依次用水,乙醇,丙酮洗,每次都超聲十分鐘然后再離心,基本上就把pvp洗干凈了

你好呀,我現(xiàn)在做PVP包覆的四氧化三鐵,文獻說是用丙酮離心下來之后用氯仿和正己烷清洗,但是我覺得不對。我想請問一下多余的PVP應該怎么清洗呢?你有做過PVP包覆的四氧化三鐵么?
謝謝!。
35樓2015-04-01 11:27:47
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forevermma

新蟲 (小有名氣)



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PVP的分子量是多少?
36樓2015-09-17 11:36:28
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CNBLUE_HWA

新蟲 (初入文壇)



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請問離心的速度,時間和離心力有講究嗎?
39樓2018-12-20 14:57:21
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special5592

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
38樓: Originally posted by 楊文碩 at 2018-01-03 18:57:40
請問這個你是怎么離心的?為啥我做的PVP包裹的金球(吸收峰518nm)加乙醇之后離心一點沉淀都沒有

搞定了嗎
40樓2019-05-13 18:46:42
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阿K米德

木蟲 (小有名氣)



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引用回帖:
38樓: Originally posted by 楊文碩 at 2018-01-03 18:57:40
請問這個你是怎么離心的啊?為啥我做的PVP包裹的金球(吸收峰518nm)加乙醇之后離心一點沉淀都沒有

應該是分散性太好了,加丙酮與水的混合液,多洗幾次
41樓2019-07-29 10:16:37
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