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【求助】儀器樣品檢測 柱子壓力問題?怎么解決? 已有1人參與
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柱壓升高 OA-5000的柱子,前兩天盡了3個樣品,壓力突然升至很高,進樣前總壓力有75kgf/cm2,進樣后總壓力升高至107kgf/cm2,現(xiàn)在主柱壓力就有77左右,樣品中有不溶物,可是經(jīng)過用水性膜過濾過了(0.22um),可壓力還是升上去了,用異丙醇反沖了近4小時沒有改善,是不是因為污染物不溶于異丙醇呢?還是反沖的時間太短呢?可是這樣的柱子里面又只能加甲醇,異丙醇或乙腈。這三種溶劑的性質又是相似的,如果都不溶的話還能有什么有機溶劑可以加嗎?反沖的話時間長可以嗎?(1-2天)流速有什么要求嗎,最好是多少?到島津的液相。很急!希望有經(jīng)驗的支支招,謝謝! |
版主 (文壇精英)
老痞
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進樣前總壓力有75kgf/cm2,進樣后總壓力升高至107kgf/cm2 這句聽起來很怪的說。。。進樣前后流速、流動相比例有改變么? 我覺得你最好先聯(lián)系一下島津公司,搞清楚不接色譜柱時該液相正常壓力多大,排除是否是儀器的問題。 如果是儀器問題,一般用5%稀硝酸或異丙醇清洗流路,或逐步檢查配件卸下配件清洗(更換)。。。 如果是色譜柱原因,應該是反相吧。。?梢匀缦虑逑 水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈 →乙腈/異丙醇75/25→100%異丙醇 →100%二氯甲烷→100%己烷 (若需用到二氯甲烷、己烷,使用反相流動相前需用異丙醇過渡)。 祝好運。 |

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