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laoyisng1122鐵蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】壓力突然升至很高，進(jìn)樣前總壓力有75kgf/cm2,進(jìn)樣后總壓力升高至107kgf/cm2 已有2人參與
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柱壓升高 OA-5000的柱子，前兩天盡了3個(gè)樣品，壓力突然升至很高，進(jìn)樣前總壓力有75kgf/cm2,進(jìn)樣后總壓力升高至107kgf/cm2，現(xiàn)在主柱壓力就有77左右，樣品中有不溶物，可是經(jīng)過用水性膜過濾過了（0.22um），可壓力還是升上去了，用異丙醇反沖了近4小時(shí)沒有改善，是不是因?yàn)槲廴疚锊蝗苡诋惐寄�？還是反沖的時(shí)間太短呢？可是這樣的柱子里面又只能加甲醇，異丙醇或乙腈。這三種溶劑的性質(zhì)又是相似的，如果都不溶的話還能有什么有機(jī)溶劑可以加嗎？反沖的話時(shí)間長(zhǎng)可以嗎？（1-2天）流速有什么要求嗎，最好是多少？到島津的液相。很急！希望有經(jīng)驗(yàn)的支支招，謝謝！ |
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2樓2011-03-08 17:58:10
癡夷子皮
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karl2100(金幣+2): 謝謝指教！ 2011-03-08 19:10:39
karl2100(金幣+2): 謝謝指教！ 2011-03-08 19:10:39
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進(jìn)樣前總壓力有75kgf/cm2,進(jìn)樣后總壓力升高至107kgf/cm2 這句聽起來很怪的說。。。進(jìn)樣前后流速、流動(dòng)相比例有改變么？ 我覺得你最好先聯(lián)系一下島津公司，搞清楚不接色譜柱時(shí)該液相正常壓力多大，排除是否是儀器的問題。 如果是儀器問題，一般用5%稀硝酸或異丙醇清洗流路，或逐步檢查配件卸下配件清洗（更換）。。。 如果是色譜柱原因，應(yīng)該是反相吧。。�？梢匀缦虑逑� 水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈 →乙腈/異丙醇75/25→100%異丙醇 →100%二氯甲烷→100%己烷 （若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流動(dòng)相前需用異丙醇過渡）。 祝好運(yùn)。 |
3樓2011-03-08 18:09:29
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