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jiangsu-njut

木蟲(chóng) (小有名氣)


[交流] 【求助】請(qǐng)教有關(guān)介孔碳的問(wèn)題。

大俠們好!
最近合成介孔碳的過(guò)程中遇到一些問(wèn)題,想請(qǐng)教各位大俠:

(1)蔗糖用量如何確定,我用的SBA-15的孔容為1.3cm3/g;

(2)蔗糖一般分兩次加入,做完第一次后材料會(huì)粘在燒杯的杯壁上,很難完全刮下來(lái),這時(shí)需要把材料刮下磨細(xì)再做第二次加入蔗糖實(shí)驗(yàn)?

(3)最后用NaOH或HF溶液回流除去模板,是直接將介孔材料和NaOH溶液(HF溶液)加入到燒瓶中回流呢?還是別的方法?

請(qǐng)大家不吝賜教,見(jiàn)笑了!
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tangbohejin

木蟲(chóng)之王 (文學(xué)泰斗)


★ ★ ★ ★ ★
blueboy(金幣+5, FC-EPI+1): 常來(lái)精化版 2011-03-12 17:39:26
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇達(dá)臨濕狀態(tài),求出其臨濕含乙醇量;
2. 按以上數(shù)據(jù),制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室溫下將配制好的蔗糖溶液緩慢滴入到Al-SBA-15模板中并持續(xù)攪拌1h;
4. 將反應(yīng)混和物轉(zhuǎn)入到管式爐中,在氬氣保護(hù)氣氛下以5℃.min-1的升溫速率升到900℃,保溫3h,所得混和物隨爐冷卻至室溫。
5. 產(chǎn)物在40%的HF(20%HF溶液加等體積水)中浸蝕1h后經(jīng)去離子水洗至中性即得有序中孔炭材料。
2樓2011-03-12 12:04:53
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jiangsu-njut

木蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 12:04:53:
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇達(dá)臨濕狀態(tài),求出其臨濕含乙醇量;
2. 按以上數(shù)據(jù),制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室溫下將配制好的蔗糖溶液緩慢滴入到Al-SBA-15模板中并持續(xù)攪拌1h;
4. 將反應(yīng)混和物轉(zhuǎn)入 ...

請(qǐng)問(wèn):有沒(méi)有詳細(xì)的制備流程,比如“吸收乙醇達(dá)臨濕狀態(tài)”如何實(shí)施?蔗糖的量如何確定?
3樓2011-03-13 11:11:27
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tangbohejin

木蟲(chóng)之王 (文學(xué)泰斗)


引用回帖:
Originally posted by jiangsu-njut at 2011-03-13 11:11:27:
請(qǐng)問(wèn):有沒(méi)有詳細(xì)的制備流程,比如“吸收乙醇達(dá)臨濕狀態(tài)”如何實(shí)施?蔗糖的量如何確定?

已經(jīng)夠細(xì)的了,剩下自己做吧--
4樓2011-03-13 11:41:57
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2008000465

木蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
2樓: Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 12:04:53:
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇達(dá)臨濕狀態(tài),求出其臨濕含乙醇量;
2. 按以上數(shù)據(jù),制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室溫下將配制好的蔗糖溶液緩慢滴入到Al-SBA-15模板中并持續(xù)攪拌1h;
4. 將反應(yīng)混和物轉(zhuǎn)入 ...

很詳細(xì),學(xué)習(xí)了~
5樓2012-02-11 00:53:49
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raymon7805

銀蟲(chóng) (職業(yè)作家)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
525343樓: Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 12:04:53:
1. 以1克Al-SBA-15吸收乙醇達(dá)臨濕狀態(tài),求出其臨濕含乙醇量;
2. 按以上數(shù)據(jù),制成蔗糖的乙醇溶液;
3. 取Al-SBA-15,在室溫下將配制好的蔗糖溶液緩慢滴入到Al-SBA-15模板中并持續(xù)攪拌1h;
4. 將反應(yīng)混和物轉(zhuǎn)入 ...

看到您回帖,猜想應(yīng)該很有經(jīng)驗(yàn)了!
我目前看到的文獻(xiàn)怎么不論什么模板,都采用同樣的質(zhì)量,還說(shuō)是根據(jù)密度乘以體積得到的?
第一次浸漬:將0.14g的硫酸加入5g蒸餾水中,再加入1.25g的蔗糖,待蔗糖完全溶解后往溶液中添加1gSBA-15,電磁攪拌成糊狀。
第二次浸漬:0.75g蔗糖,其他比例相同?
這個(gè)究竟是怎么得到的呢?可以告訴一下嗎?謝謝
6樓2012-04-25 15:05:05
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tangbohejin

木蟲(chóng)之王 (文學(xué)泰斗)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
按我的方法做就是了。。。
7樓2012-04-25 18:01:54
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2008072015

金蟲(chóng) (小有名氣)


這位仁兄,不知道你有沒(méi)有做不同孔徑的介孔炭呢?用硼酸做擴(kuò)孔劑,在浸漬的時(shí)候我也遇到了問(wèn)題:1、硼酸的量增大后,5g水根本不夠溶解硼酸和蔗糖固體
2、第二次浸漬的時(shí)候,因第一次100℃,6h,160℃,6h處理后已經(jīng)變黑變硬,是否要拿出研碎,再加第一次浸漬量的66%溶液?
不知道你有什么好的建議呢?謝謝啦
8樓2013-03-10 13:25:36
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