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zcy7822

鐵桿木蟲 (正式寫手)


[交流] 【求助】有做聚氨酯的嗎?本人做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候遇到一些困難,希望大家能幫忙解決一下

我做聚氨酯的時(shí)候遇到一些問題,希望大家能幫忙解決一些,不勝感激!我做實(shí)驗(yàn)是OH的量是大于NCO的,就是希望用羥基封端,用的是有機(jī)錫催化,但是反應(yīng)了很長的時(shí)間測紅外還有NCO的峰(大約反應(yīng)了24小時(shí)),我看別人的文獻(xiàn)一般都是5-6小時(shí)就反應(yīng)完了,這是什么原因。坑惺裁葱枰⒁獾膯?還有就是我做的聚氨酯用的是無水四氫呋喃當(dāng)溶劑,用正己烷當(dāng)沉淀劑,沉淀出來是白色的固體,但是這白色固體烘干后,就不再溶于其他的溶劑了,加上溶劑就呈果凍狀態(tài),好像交聯(lián)了一樣,請問有哪位能幫忙解決上述問題?謝謝大家了。
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love-study

至尊木蟲 (職業(yè)作家)


★ ★
zcy7822(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+1): 歡迎常來交流 2011-03-13 09:39:04
OH和NCO的比例要控制好,看看別人的比例;加上溶劑就呈果凍狀態(tài)是溶膠化,我也遇到過,沒解決。,希望你早點(diǎn)解決,嘿嘿
2樓2011-03-12 23:05:03
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zxzbl

木蟲 (著名寫手)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
積極回復(fù)本帖子,參與交流
3樓2011-03-12 23:18:09
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

ypf13

木蟲 (著名寫手)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
已經(jīng)積極參與,回復(fù)你在另一個(gè)板塊里發(fā)表的同一問題了
4樓2011-03-12 23:39:35
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

hzhstar

鐵桿木蟲 (知名作家)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
幫忙頂一下!
5樓2011-03-13 09:23:48
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lzq1985

金蟲 (著名寫手)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
這個(gè)東西,你不給出具體點(diǎn)來不好說,你的溫度,你的R比,
6樓2011-03-13 10:05:06
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖
★ ★
zcy7822(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+1): 歡迎常來交流 2011-03-13 13:13:57
有凝膠基本都是原料里面有水~不過你說反應(yīng)慢嘛,我覺得紅外不太靠譜,如果可以的話盡量測NCO值
7樓2011-03-13 11:38:20
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tangbohejin

木蟲之王 (文學(xué)泰斗)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
引用回帖:
Originally posted by lzq1985 at 2011-03-13 10:05:06:
這個(gè)東西,你不給出具體點(diǎn)來不好說,你的溫度,你的R比,

頂---
9樓2011-03-13 13:57:12
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Irenea

金蟲 (小有名氣)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
你的異氰酸酯原料是不是有問題,你的R值是不是太接近1,醇的分子量太低,或官能度大于2 ,醇里有堿性雜質(zhì)。
10樓2011-03-13 16:17:26
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wjiaofeixiang

金蟲 (著名寫手)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
原料有沒脫水?反應(yīng)過程有沒抽真空?反應(yīng)溫度是不是合適?最好反應(yīng)過程中通過滴定法來測定-NCO含量。
11樓2011-03-13 16:58:25
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syfsufsuf

金蟲 (小有名氣)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)哈
13樓2011-03-13 17:30:11
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happy02731

木蟲 (小有名氣)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
紅外不大靠譜的,白色沉淀很有可能就是異氰酸酯遇水反應(yīng)產(chǎn)生的
14樓2011-03-13 20:36:32
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小pi孩

銅蟲 (初入文壇)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
和合成的溫度應(yīng)該有關(guān)吧
15樓2011-03-21 15:28:02
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大茶葉

金蟲 (正式寫手)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
反應(yīng)環(huán)境再考究下~水分啊之類的
16樓2011-03-24 14:24:11
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lzq1985

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by love-study at 2011-03-12 23:05:03:
OH和NCO的比例要控制好,看看別人的比例;加上溶劑就呈果凍狀態(tài)是溶膠化,我也遇到過,沒解決。,希望你早點(diǎn)解決,嘿嘿

我的也是這種情況,郁悶呀。
17樓2011-03-25 21:37:53
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zcy7822(金幣+1):謝謝參與
沒做過羥基封端的,幫你頂!
18樓2011-03-26 08:51:32
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zcy7822(金幣+1):謝謝參與
原料含水,比例不當(dāng)。
19樓2011-03-26 12:40:09
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wenpingwei

金蟲 (小有名氣)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
反應(yīng)過程中加料方式也很重要,攪拌速度等因素的影響也很大。
20樓2011-03-26 13:16:55
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小pi孩

銅蟲 (初入文壇)


你的反應(yīng)溫度呢  是不是低了啊
21樓2011-03-28 12:08:46
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wsj0924

金蟲 (小有名氣)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
引用回帖:
Originally posted by zcy7822 at 2011-03-12 22:25:07:
我做聚氨酯的時(shí)候遇到一些問題,希望大家能幫忙解決一些,不勝感激!我做實(shí)驗(yàn)是OH的量是大于NCO的,就是希望用羥基封端,用的是有機(jī)錫催化,但是反應(yīng)了很長的時(shí)間測紅外還有NCO的峰(大約反應(yīng)了24小時(shí)),我看別人 ...

你聚氨酯是如何烘干的?烘干過程中如果有水分,就可能發(fā)生交聯(lián)
22樓2011-03-28 12:29:07
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宇文天淵

銅蟲 (初入文壇)



zcy7822(金幣+1):謝謝參與
我不做聚氨酯哎,組里其他好多人做到,dhu~
23樓2011-03-28 12:49:36
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qdhyhs

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
可能的是醇隨著反應(yīng)的進(jìn)行活性降低,或者是NCO的 活性發(fā)生了變化,導(dǎo)致了相同條件下反應(yīng)速度減慢
24樓2011-04-06 16:09:53
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qq5391297

鐵桿木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
首先。。為什么要用四氫呋喃做溶劑,我們都拿丙酮的,變白是因?yàn)槔锩嬗兴脑。!?
26樓2011-04-07 21:50:28
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求索考古

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
分析一下原因啊
1,選擇的醇為什么醇?醇的種類和性質(zhì)影響反應(yīng)
2,催化劑選擇,有機(jī)錫催化活性高,應(yīng)該沒問題
3,反應(yīng)溫度,具體為多少度?這將影響你的反應(yīng)
27樓2011-04-08 00:07:20
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zaihang

木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
你這是沒反應(yīng)完全啊 試著用些高沸點(diǎn)溶劑 DMF 升溫到70-80度 為啥用沉淀劑呢 你要做啥啊
28樓2011-04-08 08:03:01
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louie

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
問題出在R值的設(shè)計(jì),以及你的溶劑的水分,R值不能太接近1;水分必須低于300ppm
29樓2011-04-09 19:50:30
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lzq1985

金蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by Irenea at 2011-03-13 16:17:26:
你的異氰酸酯原料是不是有問題,你的R值是不是太接近1,醇的分子量太低,或官能度大于2 ,醇里有堿性雜質(zhì)。

請問醇里的堿性物質(zhì)怎沒去掉?謝謝
30樓2011-04-12 12:44:30
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ddqindier

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lzq1985 at 2011-04-12 12:44:30:
請問醇里的堿性物質(zhì)怎沒去掉?謝謝

聽人說過可用磷酸
我也很想知為什么用四氫呋喃作溶劑,為什么還有沉淀劑???
31樓2011-04-12 13:19:57
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wyq405248994

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
我也做過聚氨酯也遇到類似的情況,不過我用DMF做的溶劑,我認(rèn)為要不原料里面有水,也可能是溶劑攪拌不充分,部分的多元醇沒被反應(yīng),我順便問下NCO含量都用二正丁胺法測量么??我怎么覺得不準(zhǔn)呢!
32樓2011-04-12 13:30:50
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lzq1985

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by ddqindier at 2011-04-12 13:19:57:
聽人說過可用磷酸
我也很想知為什么用四氫呋喃作溶劑,為什么還有沉淀劑???

磷酸里面不是有水嗎?那不就帶進(jìn)水了呀?四氫呋喃的溶解性好,具體的加沉淀劑,我也不清楚,
33樓2011-04-12 13:50:28
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zhuimeng-k

金蟲 (著名寫手)


我也想知道!
34樓2011-12-07 16:58:00
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figosu2003

木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
我覺得可能是R值靠1太近了
35樓2011-12-14 12:52:46
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smyli

至尊木蟲 (知名作家)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
紅外還是可靠的,既然添加了催化劑,說明羥基的量不夠,不知道樓主用的什么二醇和異氰酸酯?純度可不可靠?另外四氫呋喃毒性較大,建議樓主用乙酸丁酯作溶劑。
36樓2011-12-17 10:31:45
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mhy77777777

鐵蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1250728樓: Originally posted by wyq405248994 at 2011-04-12 13:30:50:
我也做過聚氨酯也遇到類似的情況,不過我用DMF做的溶劑,我認(rèn)為要不原料里面有水,也可能是溶劑攪拌不充分,部分的多元醇沒被反應(yīng),我順便問下NCO含量都用二正丁胺法測量么??我怎么覺得不準(zhǔn)呢!

一般都是二正丁胺法,別的也沒用過,準(zhǔn)不準(zhǔn)應(yīng)該和你操作有關(guān)系
37樓2012-05-08 21:19:38
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地大材料

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
請問,你用四氫呋喃溶解的是聚醚型的聚氨酯嗎?
38樓2016-01-26 22:14:20
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簡單回復(fù)
2011-03-13 13:07   回復(fù)  
zcy7822(金幣+1):謝謝參與
媛媛122312樓
2011-03-13 17:19   回復(fù)  
zcy7822(金幣+1):謝謝參與
lleebin25樓
2011-04-07 19:10   回復(fù)  
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