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jiaojiao296

木蟲 (正式寫手)

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[交流] 【求助】ELSD基線問題

HPLC蒸發(fā)光散射為SEDEX75，配合QL型純凈空氣泵、Waters1525二元泵、Waters717自動進(jìn)樣器一起作為銀杏內(nèi)酯的檢測系統(tǒng)。
      最近此機(jī)器走基線（不管是甲醇還是流動相）總會出現(xiàn)一個固定的小峰，時間間隔為6.8分鐘左右。形狀是這樣的：前3分鐘左右為基本水平直線，從3-4分鐘左右開始基線緩慢上升，到達(dá)6.8分鐘左右為頂點后迅速下降至原直線附近，之后重復(fù)。且剛開機(jī)時，此峰高可達(dá)好幾十，走1.0ml/min甲醇90分鐘左右以后，峰高可縮小至3以下，但似乎不會消失。然后換走流動相，則維持3左右的峰高，會影響到后續(xù)進(jìn)樣出峰的峰面積。若將流速調(diào)為0ml/min，光走基線，此峰也出現(xiàn)；若把檢測器與數(shù)模轉(zhuǎn)換器之間的信號線拔掉，則不出現(xiàn)。后來偶然嘗試把甲醇和流動相的泵互換，發(fā)現(xiàn)不出現(xiàn)了，但過幾個星期又復(fù)如此，再將甲醇和流動相的泵換回，不見好轉(zhuǎn)，已成頑疾。至今不知是何原因。
   已咨詢過Waters公司，且做過泵和自動進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)，基本可排除這里的問題。至于空氣泵，此前有一個舊的，每次抽氣時會發(fā)出尖銳響聲，我們以為可能是它電流不穩(wěn)造成基線小峰的出現(xiàn)，后更換了新的，仍有此現(xiàn)象。新空氣泵內(nèi)有三種吸附劑，第一級是活性炭，第二級是變色硅膠，第三級是分子篩。平時我們只更換變色硅膠，活性炭和分子篩基本不做高溫再生，不知是否會對系統(tǒng)和出峰造成影響？
   另外，我們蒸發(fā)光散射做樣品，發(fā)現(xiàn)同一個對照品同一次進(jìn)5針的RSD%可基本控制在3%以內(nèi)，然而3個月內(nèi)不同日期進(jìn)出來的峰面積與第一次相比偏差非常大，可達(dá)50%左右，不知是否蒸發(fā)光霧化器不穩(wěn)定造成的？另外，如果某天對照品進(jìn)出來峰面積偏高或偏低，則樣品峰面積也會隨之偏高或偏低，使最終含量計算結(jié)果比較接近，不知這種情況是否正常？
   還有，換過色譜柱，也在SEDEX和WATERS之間用導(dǎo)線連接了，但是基線小峰還是出現(xiàn)。真是讓人頭疼，基線放大一點就看起來不光滑了。
   請高手賜教。。。

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1樓 2011-03-15 09:09:42

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