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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


[交流] 【求助】單晶培養(yǎng),敢說就敢給金幣

本人在做一個(gè)分子量是436的含氨基和羧酸的化合物,想要培養(yǎng)單晶,目前95乙醇能析出極少帶毛刺的樣品。其他溶劑析出都是粉末,乙腈熱熔冷析好些。誰能幫幫我啊,要得到單晶!!!謝謝

[ Last edited by huajianjie on 2011-3-15 at 16:46 ]
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454106649

木蟲 (著名寫手)


huajianjie(金幣+3): 2011-03-15 14:17:44
huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 18:57:03
DMF試過沒?
2樓2011-03-15 13:13:52
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


沒有!不過二甲基甲酰胺很難揮發(fā)吧
3樓2011-03-15 13:27:55
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)



撓頭!幫我看看唄
5樓2011-03-15 14:20:16
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swimyan

新蟲 (小有名氣)


huajianjie(金幣+1): 能具體說說嗎!我這沒有水熱 釜。沸點(diǎn)高的我不知道怎么去做! 2011-03-15 16:52:59
你可以試試DMF和水的混合溶劑,你也可以試試DMSO
6樓2011-03-15 15:35:13
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秦淶

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+2): 2011-03-15 16:20:48
huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 18:57:14
這種情況下你可以試一試水和乙醇的混合溶液,同時(shí)建議你放大反應(yīng)物的量
7樓2011-03-15 15:36:28
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by 秦淶 at 2011-03-15 15:36:28:
這種情況下你可以試一試水和乙醇的混合溶液,同時(shí)建議你放大反應(yīng)物的量

當(dāng)時(shí)95乙醇很難溶解,最后是過濾的,大概用了進(jìn)30倍溶的吧
8樓2011-03-15 16:13:47
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秦淶

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+1): 2011-03-18 12:56:10
你調(diào)節(jié)PH了嗎
9樓2011-03-15 16:17:56
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by 秦淶 at 2011-03-15 16:17:56:
你調(diào)節(jié)PH了嗎

沒有,怎么調(diào)啊,本身有一個(gè)羧基,1個(gè)氨基和一個(gè)叔胺
10樓2011-03-15 16:20:14
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秦淶

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+5): 2011-03-15 16:33:40
我的上面只有羧基,所以我用的NaOH的稀溶液,你也可以試試三乙胺
11樓2011-03-15 16:22:49
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by 秦淶 at 2011-03-15 16:22:49:
我的上面只有羧基,所以我用的NaOH的稀溶液,你也可以試試三乙胺

但是我做完的做單晶衍射,這樣會(huì)不會(huì)有影響。
還有如果調(diào)PH的話,得調(diào)到多少?
12樓2011-03-15 16:31:12
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秦淶

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+1): 謝謝!所有化合物都是PH=5嗎?還是有一個(gè)什么規(guī)律?的還有配體是指什么。 2011-03-15 17:24:04
huajianjie(金幣+2): 2011-03-15 18:56:45
主要得看你的配體是什么,體系怎么樣,不同的東西反應(yīng)是不一樣的,另外做這個(gè),一靠幸運(yùn),二靠大量的實(shí)驗(yàn),三靠廣泛閱讀,祝你成功,忘了告訴你我的PH一般在5左右
13樓2011-03-15 17:11:53
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hardy2709

木蟲 (小有名氣)


huajianjie(金幣+1): 95乙醇中析出的很小,但是是分散開的,一撮一撮在試管一側(cè)的壁上。還有我是個(gè)羧酸如果加DMF的話是不是加大溶解了? 2011-03-15 17:26:37
huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 18:56:17
huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 18:56:24
huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 18:56:27
huajianjie(金幣+2): 2011-03-15 18:56:50
大小怎么樣?如果的叢晶,晶體大小還可以,可以適當(dāng)降低點(diǎn)溶解度;太小,加點(diǎn)DMF或者DMSO看看怎么樣!
14樓2011-03-15 17:18:58
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


沉了嗎?夜戰(zhàn)的師兄師姐看看。
總的讓我發(fā)完吧
15樓2011-03-15 18:36:48
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秦淶

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+1): 但是我是做合成的,看了手頭的質(zhì)料好像沒有啊 2011-03-15 19:08:47
huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 19:08:52
引用回帖:
Originally posted by 秦淶 at 2011-03-15 17:11:53:
主要得看你的配體是什么,體系怎么樣,不同的東西反應(yīng)是不一樣的,另外做這個(gè),一靠幸運(yùn),二靠大量的實(shí)驗(yàn),三靠廣泛閱讀,祝你成功,忘了告訴你我的PH一般在5左右

不都是5.我的體系是,你還是看看文獻(xiàn),有好多都給Ph了
17樓2011-03-15 19:01:21
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秦淶

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 20:09:33
你要是找到一樣的就不用做了啊,你要找結(jié)構(gòu)相似的,環(huán)境差不多相同的,最后用CA先查查
18樓2011-03-15 19:11:09
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liyaoman4

木蟲 (職業(yè)作家)


畫好了,發(fā)給你了哈。。
19樓2011-03-15 19:26:50
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-15 19:26:50:
畫好了,發(fā)給你了哈!。

剛做實(shí)驗(yàn)去了,什么情況???
20樓2011-03-15 20:09:18
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huajianjie

木蟲 (正式寫手)


嗨,回了!累死了。
21樓2011-03-15 20:14:27
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lgzhu1964

至尊木蟲 (著名寫手)


huajianjie(金幣+1): 有點(diǎn)亂,能給我提示下。接到題以后該先做什么、? 2011-03-16 11:26:33
huajianjie(金幣+1): 2011-03-16 11:26:35
引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 13:12:01:
本人在做一個(gè)分子量是436的含氨基和羧酸的化合物,想要培養(yǎng)單晶,目前95乙醇能析出極少帶毛刺的樣品。其他溶劑析出都是粉末,乙腈熱熔冷析好些。誰能幫幫我啊,要得到單晶。!謝謝

[ Last edited by huajia ...

水熱一下比較好,可以改變配比,溫度,pH,水熱,反應(yīng)物摩爾比,起始鹽等進(jìn)行摸索,肯定有晶體。
22樓2011-03-15 20:19:31
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liyaoman4

木蟲 (職業(yè)作家)


引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 20:09:18:
剛做實(shí)驗(yàn)去了,什么情況???

發(fā)錯(cuò)帖子,呵呵...  不好意思騙了你一個(gè)BB
23樓2011-03-15 20:29:41
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wyz653

木蟲 (著名寫手)


huajianjie(金幣+1): 先用二氯,不行再用二氯?有點(diǎn)暈。 2011-03-16 11:28:06
不知你在乙醇里培養(yǎng)了多久?!這東西急不得,我想你也可以嘗試一下它在二氯甲烷里的溶解情況,如果不是很大的話可以嘗試用二氯甲烷溶解了,放在一個(gè)相對(duì)濕度較大的密封體系里讓他慢慢長吧。!一定要有耐心!!加油,你會(huì)成功的
24樓2011-03-15 20:44:07
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sjwangustc

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+1): 謝謝,我試試 2011-03-16 11:29:10
huajianjie(金幣+1): 2011-03-16 11:29:15
引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 13:12:01:
本人在做一個(gè)分子量是436的含氨基和羧酸的化合物,想要培養(yǎng)單晶,目前95乙醇能析出極少帶毛刺的樣品。其他溶劑析出都是粉末,乙腈熱熔冷析好些。誰能幫幫我啊,要得到單晶。。≈x謝

[ Last edited by huajia ...

建議你試試乙醇和乙腈的混合溶液,或是乙醇和其它較長鏈醇的混合溶劑,還有硝基甲烷和1,4-二氧六環(huán)和水的性質(zhì)比較相似,但和有機(jī)溶劑的互溶性好很多,也可以試試。總之,你這個(gè)估計(jì)是要用到混合體系重結(jié)晶了,DMF和DMSO建議你不要用太多,因?yàn)檫@個(gè)即便能長出單晶,也比較難除干凈,對(duì)后續(xù)的工作可能會(huì)有影響。
26樓2011-03-15 23:27:17
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lizhiyuer

金蟲 (小有名氣)


huajianjie(金幣+1): 2011-03-18 12:56:44
huajianjie(金幣+1): 謝謝,對(duì)我的意志關(guān)注 2011-04-02 11:03:24
用THF試試?
27樓2011-03-15 23:45:07
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scofiedys

木蟲之王 (文壇精英)


huajianjie(金幣+1): 2011-03-18 12:56:48
水和乙醇的混合溶液
28樓2011-03-16 00:04:39
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寶子

木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+1): 2011-03-16 11:25:41
人氣 人氣
31樓2011-03-16 00:27:13
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河溪園

木蟲 (小有名氣)


huajianjie(金幣+1): 能跟我說說,接到一個(gè)體,應(yīng)該先試哪些,后座什么嗎? 2011-03-16 11:25:35
huajianjie(金幣+1): 2011-03-16 11:25:38
調(diào)一下溫度和時(shí)間來改變反應(yīng)壓強(qiáng)
32樓2011-03-16 10:25:53
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fht0901

銀蟲 (小有名氣)



wsht212(金幣+1): 2011-03-19 11:09:51
用dmf加乙醚用試管擴(kuò)散,濃度不要太高
33樓2011-03-16 14:31:50
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minshuzhao

鐵桿木蟲 (正式寫手)


huajianjie(金幣+1): 沒設(shè)備啊!有基礎(chǔ)點(diǎn)的資料嗎,給點(diǎn) 2011-03-18 12:58:28
燒罐子吧,呵呵
34樓2011-03-16 15:59:34
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minshuzhao

鐵桿木蟲 (正式寫手)



wsht212(金幣+1): 2011-03-19 11:10:06
引用回帖:
Originally posted by minshuzhao at 2011-03-16 15:59:34:
燒罐子吧,呵呵

其實(shí)只要你的東西能溶解,做晶體還是很容易的,多選幾種溶劑,多做幾個(gè)濃度,自然揮發(fā)和,冰箱冷凍的方法都做一下,還可以用界面擴(kuò)散法,產(chǎn)品溶解后,在溶劑上面加一層不良溶劑,緩慢擴(kuò)散。
35樓2011-03-18 13:19:42
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wsxiangtan

銀蟲 (小有名氣)



wsht212(金幣+1): 2011-03-19 11:10:24
引用回帖:
Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 16:20:14:
沒有,怎么調(diào)啊,本身有一個(gè)羧基,1個(gè)氨基和一個(gè)叔胺

調(diào)PH值啊,這個(gè)不是光看你有什么基團(tuán)就可以了,還要看你選的金屬的性質(zhì),如果是稀土的話就偏酸性。
36樓2011-03-18 15:55:21
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sleener

木蟲 (知名作家)


wsht212: 謝謝交流,希望常來! 2011-03-19 11:10:37
同找答案
37樓2011-03-18 16:10:18
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wsht212(金幣+1): 2011-03-19 11:10:53
長的太快了,用DMF
39樓2011-03-18 17:23:35
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秦淶

木蟲 (正式寫手)



wsht212(金幣+1): 2011-03-19 11:11:07
這個(gè)你得嘗試了,我一般如果用NaOH1摩爾每升的,與配體的比例看你有幾個(gè)要脫去的H,一般是它的一倍或者二倍
40樓2011-03-18 18:10:23
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sin323

銅蟲 (小有名氣)



wsht212(金幣+1): 2011-03-19 11:09:24
是不是可以換個(gè)培養(yǎng)方法,還有就是加大平行試驗(yàn)的量,有時(shí)候單晶培養(yǎng)靠運(yùn)氣的,多做可能出的幾率大,我不知道你的毛刺樣品是不是和濃度有關(guān)系,稀溶液長得好點(diǎn)
41樓2011-03-19 10:23:23
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肖燎原

木蟲 (正式寫手)



wsht212(金幣+1): 2011-05-19 10:38:03
試試層析,長的慢些可能會(huì)好一些。
42樓2011-03-19 11:44:45
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jidongzhang

金蟲 (正式寫手)


我用氯仿和甲醇
44樓2012-02-07 21:21:02
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p452_1

至尊木蟲 (知名作家)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1樓: Originally posted by huajianjie at 2011-03-15 13:12:01:
本人在做一個(gè)分子量是436的含氨基和羧酸的化合物,想要培養(yǎng)單晶,目前95乙醇能析出極少帶毛刺的樣品。其他溶劑析出都是粉末,乙腈熱熔冷析好些。誰能幫幫我啊,要得到單晶。!謝謝
[ Last edited by huajian ...

建議嘗試一下甲醇或者甲醇和水的混合溶劑。
45樓2012-02-08 03:14:05
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mlizhiguo

金蟲 (著名寫手)


dmf :h2o  約為 3:7 試試吧
47樓2013-08-27 16:15:24
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郭偉瑩

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我用的是水和甲醇或者乙醇,也出現(xiàn)過毛刺狀,我就增加溶劑的濃度,減小反應(yīng)物的濃度,如果有東西生成的話,還要不停的過濾,以保持溶液干凈。不過有時(shí)候這招也不管用。我現(xiàn)在也在積極找怎么把晶體養(yǎng)大的辦法
48樓2013-10-15 16:57:13
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畢文柱

鐵桿木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
分子量不是很大,但是聽起來像是柔性分子,可以試試高溫好些~~
49樓2013-10-15 19:14:06
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dldde

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
48樓: Originally posted by 郭偉瑩 at 2013-10-15 16:57:13
我用的是水和甲醇或者乙醇,也出現(xiàn)過毛刺狀,我就增加溶劑的濃度,減小反應(yīng)物的濃度,如果有東西生成的話,還要不停的過濾,以保持溶液干凈。不過有時(shí)候這招也不管用。我現(xiàn)在也在積極找怎么把晶體養(yǎng)大的辦法

我想問一下,過濾的意思是,現(xiàn)將濾出的物質(zhì)進(jìn)行成分分析,不符合的話,接著用濾液進(jìn)行培養(yǎng)么?
50樓2013-10-22 22:18:17
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簡單回復(fù)
200025044樓
2011-03-15 13:49   回復(fù)  
huajianjie(金幣+1): 2011-03-15 14:17:49
引用回帖:
Originally posted by 454106649 at 2011-03-15 13:13:52: DMF試過沒?

2011-03-15 18:39   回復(fù)  
huajianjie(金幣+1): 至少說幾句。 2011-03-15 18:55:56
zyxme25樓
2011-03-15 20:44   回復(fù)  
huajianjie(金幣+1): 純標(biāo)的話最后一個(gè)了,在純表就不給了,最少說幾句 2011-03-16 11:28:55
2011-03-16 00:16   回復(fù)  
huajianjie(金幣+1): 2011-03-18 12:56:51
dmf
kenan201030樓
2011-03-16 00:19   回復(fù)  
huajianjie(金幣+1): 怎么都是純表。。!算了就當(dāng)水區(qū)了 2011-03-18 12:57:26
xz392011738樓
2011-03-18 16:32   回復(fù)  
wsht212: 謝謝交流,希望常來! 2011-03-19 11:10:46
lydiafrey43樓
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