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dongbeihu銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
【求助】關(guān)于mPEG-PLA的合成問(wèn)題 已有5人參與
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各位大俠，本人想合成mPEG-PLA嵌段共聚物，在實(shí)驗(yàn)中遇到幾個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)教一個(gè)各位高人，盼望能不吝賜教。 1、本體聚合，丙交酯升華問(wèn)題如何解決？ 我用Schlenk瓶作為反應(yīng)容器，但在加入反應(yīng)物抽真空時(shí)，丙交酯總是被抽到瓶口處導(dǎo)致無(wú)法反應(yīng)，從而無(wú)法得到所設(shè)計(jì)分子量的產(chǎn)物，而且產(chǎn)物的GPC圖顯示分布不均一，有時(shí)還會(huì)有很多峰。反應(yīng)溫度一般為160度，時(shí)間為6到8小時(shí)，反應(yīng)完畢后用二氯溶解，乙醚沉淀，用的mPEG分子量為2000或600，想做600-2000或2000-4000(mPEG-PLA)分子量的聚合物。 2、引發(fā)劑精確的量應(yīng)該怎么加？什么時(shí)候加？ 引發(fā)劑用的Sn(Oct)2，但這東西特別粘，每次不好稱(chēng)量，用二氯等溶劑溶解后再加的話抽真空時(shí)還要擔(dān)心溶劑是否被抽走，是等mPEG和LA都抽完真空再加還是一起加進(jìn)去再抽真空？ 3、抽真空應(yīng)該注意些什么？ 總是抽出來(lái)LA單體，不知道怎么處理，反應(yīng)物之前應(yīng)該如何處理。 4、溶液聚合可以嗎？ 看了長(zhǎng)春應(yīng)化所景老師的文獻(xiàn)，很奇怪有一個(gè)問(wèn)題一直不明白，他們用甲苯為溶劑做溶液聚合，寫(xiě)著封閉瓶后110度加熱反應(yīng)24小時(shí)，這個(gè)接近甲苯的沸點(diǎn)，在封閉的體系情況下會(huì)不會(huì)不安全呢？另外，不知道溶液聚合怎么除氣，是抽真空嗎？抽真空的時(shí)候怎么操作溶液才不會(huì)被抽走？ 還有什么其他可以注意的地方，請(qǐng)老師們多多指導(dǎo)。 |
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2樓2013-04-02 15:27:00
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