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[交流] 【求助】液質(zhì)背景噪音突然很高的原因？求助~~~

剛開始接觸液質(zhì)，碰到件麻煩事，請(qǐng)大家?guī)兔?....
在做樣品前，走了一些對(duì)照品，測(cè)出的分子量都很正常，背景也不大。
就進(jìn)了一針樣品，再進(jìn)針就發(fā)現(xiàn)背景高了十幾倍，全部都是242.7的峰!
樣品的那針里242.7很少，應(yīng)該可以確定不是樣品里成分的污染。但現(xiàn)在不管進(jìn)什么，全都是背景噪音了，很奇怪。向大家求助啦�。�！

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1樓 2011-03-15 19:11:10

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zlz-zm(金幣+3): 2011-03-17 20:22:47

進(jìn)對(duì)照品沒有關(guān)系，進(jìn)樣品就有問題，不知道是針泵進(jìn)樣，還是LC/MS，如果是后者，那么可能和你的提取溶劑有關(guān)系，好好沖源吧

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2樓2011-03-16 21:41:56

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zlz-zm(金幣+3): 2011-03-17 20:28:37

進(jìn)對(duì)照品之后，樣品之前，有個(gè)校正的步驟，不知道樓主有沒有做，而且進(jìn)樣要很快

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3樓2011-03-16 23:17:14

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zlz-zm(金幣+3): 2011-03-17 20:32:01

我也認(rèn)為要么是你的離子源或者是系統(tǒng)污染了，要么是你提取溶劑有問題。液質(zhì)，如果你242.7不是你待測(cè)物的所檢測(cè)的離子對(duì)，那你可以直接刪掉，免得影響你的測(cè)定。

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4樓2011-03-17 09:21:57

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Originally posted by zlz-zm at 2011-03-15 19:11:10:
剛開始接觸液質(zhì)，碰到件麻煩事，請(qǐng)大家?guī)兔?....
在做樣品前，走了一些對(duì)照品，測(cè)出的分子量都很正常，背景也不大。
就進(jìn)了一針樣品，再進(jìn)針就發(fā)現(xiàn)背景高了十幾倍，全部都是242.7的峰!
樣品的那針里242.7很少， ...

“針泵進(jìn)樣，還是LC/MS”不太理解這句話的意思，不了解兩者有什么區(qū)別。用的是安捷倫1200/6410三重四級(jí)桿，是屬于哪一種呢？
因?yàn)槲业臉悠肥窍仁占�，過小柱處理的，所以有可能帶入污染的東西，但是反思了下收集和處理步驟，沒找到242.7相關(guān)的東西，而且使用的都是進(jìn)口試劑，應(yīng)該相對(duì)干凈些吧....

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5樓2011-03-17 20:27:57

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Originally posted by jiangfyh at 2011-03-16 21:41:56:
進(jìn)對(duì)照品沒有關(guān)系，進(jìn)樣品就有問題，不知道是針泵進(jìn)樣，還是LC/MS，如果是后者，那么可能和你的提取溶劑有關(guān)系，好好沖源吧

“針泵進(jìn)樣，還是LC/MS”不太理解這句話的意思，不了解兩者有什么區(qū)別。用的是安捷倫1200/6410三重四級(jí)桿，是屬于哪一種呢？
因?yàn)槲业臉悠肥窍仁占^小柱處理的，所以有可能帶入污染的東西，但是反思了下收集和處理步驟，沒找到242.7相關(guān)的東西，而且使用的都是進(jìn)口試劑，應(yīng)該相對(duì)干凈些吧....

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6樓2011-03-17 20:29:35

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Originally posted by 小丁不識(shí)木木 at 2011-03-16 23:17:14:
進(jìn)對(duì)照品之后，樣品之前，有個(gè)校正的步驟，不知道樓主有沒有做，而且進(jìn)樣要很快

校正步驟？不明白，能解釋下嗎？

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7樓2011-03-17 20:30:12

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Originally posted by sunyingyin at 2011-03-17 09:21:57:
我也認(rèn)為要么是你的離子源或者是系統(tǒng)污染了，要么是你提取溶劑有問題。液質(zhì)，如果你242.7不是你待測(cè)物的所檢測(cè)的離子對(duì)，那你可以直接刪掉，免得影響你的測(cè)定。

直接刪掉？是指扣除背景嗎，還是什么意思？
進(jìn)完樣品后背景就特強(qiáng)了，再進(jìn)對(duì)照品，總離子流圖都找不到峰呢，更別說提取質(zhì)譜圖了！

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8樓2011-03-17 20:31:45

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zlz-zm(金幣+1): 2011-03-23 16:59:58

對(duì)照品之后，樣品之前，有個(gè)校正

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9樓2011-03-17 20:57:19

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novus(金幣+1): 謝謝指教，歡迎常來藥學(xué)版！ 2011-03-19 11:01:20
zlz-zm(金幣+3): 2011-03-23 16:59:53
zlz-zm(金幣+7): 問題已解決，剩下的金幣都送給你吧，感謝幫助~~~ 2011-03-23 17:02:28

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Originally posted by zlz-zm at 2011-03-17 20:31:45:
直接刪掉？是指扣除背景嗎，還是什么意思？
進(jìn)完樣品后背景就特強(qiáng)了，再進(jìn)對(duì)照品，總離子流圖都找不到峰呢，更別說提取質(zhì)譜圖了！

我的意思是：你對(duì)樣品定性的話需要MRM即選擇性離子監(jiān)測(cè)，而不是用總離子流圖。所以需要兩對(duì)離子對(duì)。首先你要找到你待測(cè)物的兩對(duì)離子對(duì)，然后如果里面沒有242.7這個(gè)離子的話就在建立選擇性離子監(jiān)測(cè)方法時(shí)把該離子不放在方法里面就OK了。一般你的溶劑不會(huì)同時(shí)存在樣品的兩對(duì)離子的。

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10樓2011-03-18 08:42:20

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Originally posted by sunyingyin at 2011-03-18 08:42:20:
我的意思是：你對(duì)樣品定性的話需要MRM即選擇性離子監(jiān)測(cè)，而不是用總離子流圖。所以需要兩對(duì)離子對(duì)。首先你要找到你待測(cè)物的兩對(duì)離子對(duì)，然后如果里面沒有242.7這個(gè)離子的話就在建立選擇性離子監(jiān)測(cè)方法時(shí)把該離子 ...

我的問題已經(jīng)解決了，但是很感謝您的幫助！是樣品沒有處理干凈，樣品前處理的方法需要改進(jìn)！離子源被污染了~~~

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11樓2011-03-23 17:01:16

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不過有個(gè)新的問題，知道有訂做標(biāo)準(zhǔn)品的公司或機(jī)構(gòu)嗎？十分感謝！

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12樓2011-03-23 17:03:28

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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

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Originally posted by zlz-zm at 2011-03-23 17:03:28:
不過有個(gè)新的問題，知道有訂做標(biāo)準(zhǔn)品的公司或機(jī)構(gòu)嗎？十分感謝！

什么叫定做標(biāo)準(zhǔn)品？你是想買標(biāo)準(zhǔn)品么？

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13樓2011-03-24 08:39:47

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