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[交流]
【求助】甘油羥值能測嗎，怎么測定，一般用哪種方法？
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| 測定甘油羥值時，其三個羥基能一起被檢測出來嗎，在網(wǎng)上搜尋了一下，沒有測定甘油羥值的，請問各位你們測定甘油羥值時時怎么測定的，一般用哪種方法？ |
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jiejiegua(金幣+5): 2011-03-17 08:50:37
blueboy(金幣+5): 鼓勵應助 2011-03-16 14:38:31
jiejiegua(金幣+5): 2011-03-17 08:50:37
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羥值的定義即：每克樣品中所含羥基�；瘯r，耗用的酸相當于KOH的質量(mg),可表示為mgKOH/g。測定原理基于酰化法（也稱酯化法），即樣品中的羥基與酸酐定量�；磻�，生成酯和酸，過量的酸酐水解成酸后，用堿標準溶液滴定。隨著�；瘎┑牟煌�，�；姆椒ㄓ卸喾N，如乙�；�、鄰苯二甲�；ǎㄒ喾Q酞�；ǎ┖途剿募柞；ǖ�。乙�；ǚ磻^快，但試劑較易揮發(fā)。而且會受低碳醛的干擾。鄰苯二甲酰化法不受醛和酚的干擾，試劑不易揮發(fā)，但�；磻俾瘦^慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酐作�；瘎�，試劑不易揮發(fā)，反應速率快，而且不受醛類和酚類化合物的干擾。為加快�；磻俾剩s短測定時間實現(xiàn)快速測定，常常使用�；呋瘎└呗人�、對甲苯磺酸、咪唑化合物以及三氟化硼乙醚絡合物等，這在生產(chǎn)中很實用。鄰苯二甲�；ǹ焖贉y定羥值：此法適用于測定聚醚多元醇羥基(伯、仲羥基)和含有部分仲羥基的聚酯多元醉。在測定聚醚多元醇羥基時，采樣量按（561/估計羥值）的量，參考采取。反應如下。 (1)�；瘎┡渲� 稱取42g鄰苯二甲酸酐溶于300mL干燥過的吡啶中，溶解完全后貯于棕色瓶并置于干燥器內備用。 (2) 酰化催化劑選擇 稱取6g咪唑加入配好的�；瘎┲�。 (3)分析程序 在分析天平上精確稱取一定量樣品，放入一只帶磨口的安裝網(wǎng)流冷凝器的�；恐�，用移液管精確加入25mL酰化劑,試樣溶解后置于恒溫水浴中，酰化反應20～25min，取離水浴后，冷卻至室溫，從冷凝管上端沿口仔細加入20mL1：1的吡啶蒸餾水溶液，以水解剩余的酸酐，搖勻后加入3～5滴酚酞指示劑，用0.8或lmol/L KOH標準溶液滴定至粉紅色，出現(xiàn)15s不變?yōu)榻K點，以同樣方法做空白試驗。羥值計算如下式，允許誤差小于0.5mg KOH/g。 羥值=（空白所耗KOH溶液體積-樣品所耗KOH溶液體積）×KOH濃度×56.1/取樣量（g） |
2樓2011-03-16 14:00:04
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