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weiweiandhh

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[交流] 【求助】用二氯亞砜來(lái)�；人峄衔�

我用二氯亞砜來(lái)�；环N芳香羧酸（白色晶體粉末），加了DMF之后溶液變紅了，加熱反應(yīng)4h后蒸餾出二氯亞砜，結(jié)果都變成黑色的焦?fàn)钗锪�，粘在燒瓶上都洗不掉，�?qǐng)問(wèn)哪位知道是為什么嗎。
還有，這個(gè)反應(yīng)中DMF是催化量，請(qǐng)問(wèn)到底要加多少才算是催化量呢。
謝謝大家了！幫幫忙吧！

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1樓 2011-03-15 23:23:19

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qianbtbu

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7樓2011-05-01 19:51:07

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gooujiie

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Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亞砜來(lái)�；环N芳香羧酸（白色晶體粉末），加了DMF之后溶液變紅了，加熱反應(yīng)4h后蒸餾出二氯亞砜，結(jié)果都變成黑色的焦?fàn)钗锪�，粘在燒瓶上都洗不掉，�?qǐng)問(wèn)哪位知道是為什么嗎。
還有，這個(gè)反應(yīng)中DMF是催化量 ...

我也遇到跟你一樣的問(wèn)題，得到了黑色的焦?fàn)钗�，�?huì)不會(huì)是因?yàn)镈MF的原因，我加的DMF是3-5d。請(qǐng)高人來(lái)指點(diǎn)下！

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2樓2011-04-19 10:44:56

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gooujiie

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weiweiandhh(金幣+1): 2011-06-29 20:53:55

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Originally posted by weiweiandhh at 2011-03-15 23:23:19:
我用二氯亞砜來(lái)酰化一種芳香羧酸（白色晶體粉末），加了DMF之后溶液變紅了，加熱反應(yīng)4h后蒸餾出二氯亞砜，結(jié)果都變成黑色的焦?fàn)钗锪耍吃跓可隙枷床坏�，�?qǐng)問(wèn)哪位知道是為什么嗎。
還有，這個(gè)反應(yīng)中DMF是催化量 ...

你后來(lái)怎么解決的呢？

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3樓2011-04-28 11:08:43

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江水之

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DMF做溶劑本來(lái)就容易變色，為什么要加DMF呢？直接二氯亞砜回流不就可以了嗎？

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4樓2011-04-28 16:22:31

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gooujiie

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Originally posted by 江水之 at 2011-04-28 16:22:31:
DMF做溶劑本來(lái)就容易變色，為什么要加DMF呢？直接二氯亞砜回流不就可以了嗎？

我用的是40ml丙酮回流，所以二氯亞砜只是50d左右,我也試了其他的催化劑如三乙胺、吡啶，都變色...

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5樓2011-04-30 15:16:51

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daiyuxi

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6樓2011-05-01 15:25:40

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qianbtbu

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8樓2011-05-01 19:52:30

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gooujiie

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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:52:30:
另外需要注意的是，整個(gè)制備過(guò)程請(qǐng)保持無(wú)水，并不要接觸帶有活性基團(tuán)的溶劑。否則發(fā)生劇烈反應(yīng)。

我要酰氯化的聚合物不僅有羧基還有羥基，羥基對(duì)酰氯化會(huì)不會(huì)有很大的影響呢？

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9樓2011-05-02 20:28:12

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qianbtbu

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10樓2011-05-03 07:05:52

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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-03 07:05:52:
如果有羥基就不能這么做，請(qǐng)將羥基先酯化保護(hù)，然后再對(duì)羧基酰氯化。

謝謝你哈，我先做做，有問(wèn)題還得請(qǐng)教高手哈~~

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11樓2011-05-03 11:20:20

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luojiayang

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Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:51:07:
用過(guò)量氯化亞砜回流，不需要加縛酸劑，不需要加催化劑，大量過(guò)量回流，反應(yīng)時(shí)間在24小時(shí)以上，反應(yīng)完畢，減壓蒸除過(guò)量的氯化亞砜，需要提純反應(yīng)物可采用重結(jié)晶或精餾的方式，本人曾合成過(guò)大量的該類(lèi)化合物，方法可 ...

噢我也在想這個(gè)問(wèn)題呢是否一定要加DMF作為溶劑回流不過(guò) 我想知道具體操作啊是不是將反應(yīng)物加入到過(guò)量的氯化亞砜中呢加入的過(guò)程中是否要用冰浴呢

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12樓2011-05-13 11:32:07

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qianbtbu

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13樓2011-05-13 17:46:54

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beyondmop

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請(qǐng)問(wèn)，重結(jié)晶用什么藥品？為什么要大量呢？我覺(jué)得2倍就可以，此反應(yīng)的產(chǎn)物是氣體，反應(yīng)應(yīng)該很迅速。

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14樓2011-05-14 02:24:22

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qianbtbu

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15樓2011-05-14 07:14:31

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多謝各位啦，酰氯我做出來(lái)了，之前變黑是因?yàn)闇p壓蒸餾的時(shí)候溫度太高，蒸干了燒焦了。40度左右減壓蒸餾出去二氯亞砜的固體。再用石油醚重結(jié)晶就好。

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16樓2011-06-29 20:57:08

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scuzoy

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1299462樓: Originally posted by weiweiandhh at 2011-06-29 20:57:08:
多謝各位啦，酰氯我做出來(lái)了，之前變黑是因?yàn)闇p壓蒸餾的時(shí)候溫度太高，蒸干了燒焦了。40度左右減壓蒸餾出去二氯亞砜的固體。再用石油醚重結(jié)晶就好。

你好~~請(qǐng)問(wèn)你做酰氯前保護(hù)羥基了嗎？我現(xiàn)在有個(gè)羧酸，也是含有羥基，想做酰氯然后和胺反應(yīng)，不知道需不需要保護(hù)羥基

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17樓2012-05-24 20:46:58

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cassie7744

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1271528樓: Originally posted by qianbtbu at 2011-05-01 19:51:07
用過(guò)量氯化亞砜回流，不需要加縛酸劑，不需要加催化劑，大量過(guò)量回流，反應(yīng)時(shí)間在24小時(shí)以上，反應(yīng)完畢，減壓蒸除過(guò)量的氯化亞砜，需要提純反應(yīng)物可采用重結(jié)晶或精餾的方式，本人曾合成過(guò)大量的該類(lèi)化合物，方法可行 ...

那你的回流溫度是多少呀量少的話是不是時(shí)間可以短些反應(yīng)中變黑的情況你有遇見(jiàn)過(guò)嗎

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18樓2012-07-01 14:56:20

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lovechj

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16樓: Originally posted by weiweiandhh at 2011-06-29 20:57:08
多謝各位啦，酰氯我做出來(lái)了，之前變黑是因?yàn)闇p壓蒸餾的時(shí)候溫度太高，蒸干了燒焦了。40度左右減壓蒸餾出去二氯亞砜的固體。再用石油醚重結(jié)晶就好。

40度左右減壓蒸餾出去二氯亞砜的固體。再用石油醚重結(jié)晶就好。
那大概需要減壓蒸餾多久��？樓主

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19樓2014-08-14 19:06:27

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