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董事媽媽

銀蟲 (小有名氣)


[交流] 【求助】DMAEMA如何純化單體

想要做合成,拿到的DMAEMA不知道怎么提純啊
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zhangfangzhi

木蟲 (職業(yè)作家)



董事媽媽(金幣+1): 2011-03-30 08:32:45
sunjy825(金幣+1): 2011-06-14 21:16:37
減壓蒸餾
2樓2011-03-16 09:03:12
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hongfan0222

木蟲 (著名寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
sunjy825(金幣+1): 2011-06-14 21:16:43
董事媽媽(金幣+1): 2011-06-19 09:27:41
過堿性氧化鋁柱子 不推薦減壓蒸餾
3樓2011-04-28 17:06:27
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翠微滿徑

木蟲 (正式寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
sunjy825(金幣+1): 2011-06-14 21:16:48
如果里面有水的話,可以加氫化鈣除去水分,回流3-4個(gè)小時(shí),然后查一下它的沸點(diǎn),再蒸餾。
4樓2011-04-28 20:32:37
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herstory

新蟲 (初入文壇)


★ ★
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sunjy825(金幣+1): 2011-06-14 21:16:56
引用回帖:
Originally posted by 翠微滿徑 at 2011-04-28 20:32:37:
如果里面有水的話,可以加氫化鈣除去水分,回流3-4個(gè)小時(shí),然后查一下它的沸點(diǎn),再蒸餾。

DMAEMA單體沸點(diǎn)186度,要是想先回流的話,用油浴加熱也不太可行,油浴溫度太高,我試過,都到200度油冒煙了
5樓2011-05-05 09:23:09
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herstory

新蟲 (初入文壇)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
sunjy825(金幣+1): 直接過柱,最好先干燥下。不然會(huì)很燙 2011-06-14 21:17:23
引用回帖:
Originally posted by zhangfangzhi at 2011-03-16 09:03:12:
減壓蒸餾

過堿性氧化鋁柱時(shí),用不用什么洗脫劑?還是直接過柱?
6樓2011-06-14 20:46:21
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czq2008

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
還是用減壓蒸餾吧,過柱子很容易被吸附,溶劑損失很大!
7樓2011-06-14 23:10:54
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董事媽媽

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by herstory at 2011-05-05 09:23:09:
DMAEMA單體沸點(diǎn)186度,要是想先回流的話,用油浴加熱也不太可行,油浴溫度太高,我試過,都到200度油冒煙了

減壓蒸餾的話要控制好抽真空,真空度上去了,就不用那么高的加熱溫度了,我試了一下,80多就可以蒸出來
8樓2011-06-30 10:18:39
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zou_hui

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
油泵減壓蒸餾就行
9樓2011-07-01 16:02:48
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herstory

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
Originally posted by zou_hui at 2011-07-01 16:02:48:
油泵減壓蒸餾就行

我減壓蒸餾了,處理過的單體做聚合還是沒有產(chǎn)物,糾結(jié)。!,F(xiàn)在還是找不到原因
10樓2011-07-05 08:09:03
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ben123

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
Originally posted by herstory at 2011-07-05 08:09:03:
我減壓蒸餾了,處理過的單體做聚合還是沒有產(chǎn)物,糾結(jié)。!,F(xiàn)在還是找不到原因

你是怎么聚的?做什么體系,用什么引發(fā)劑?
11樓2011-07-05 11:21:17
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herstory

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
Originally posted by ben123 at 2011-07-05 11:21:17:
你是怎么聚的?做什么體系,用什么引發(fā)劑?

ATRP體系,二溴異丁酰溴為引發(fā)劑,65-75℃,12h,通氮?dú)?
12樓2011-07-06 08:02:16
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ambyshine

鐵蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
要求不高的話直接過氧化鋁柱子就可以了吧。

減壓蒸餾的話,所精制的單體還需要比對(duì)一下refractive index        DMAEMA的是n20/D 1.439(lit.)
13樓2011-07-06 09:31:37
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herstory

新蟲 (初入文壇)


引用回帖:
Originally posted by ambyshine at 2011-07-06 09:31:37:
要求不高的話直接過氧化鋁柱子就可以了吧。

減壓蒸餾的話,所精制的單體還需要比對(duì)一下refractive index        DMAEMA的是n20/D 1.439(lit.)

比對(duì)折射率?
14樓2011-07-06 15:17:27
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firebolt

鐵桿木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
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Originally posted by herstory at 2011-07-06 08:02:16:
ATRP體系,二溴異丁酰溴為引發(fā)劑,65-75℃,12h,通氮?dú)?

你檢查一下你的ATRP反應(yīng)操作和條件吧,我們做DMAEMA的ATRP都不精致單體,alfa或sigma買來的單體都直接用,完全沒問題
15樓2011-07-06 20:09:42
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herstory

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
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Originally posted by firebolt at 2011-07-06 20:09:42:
你檢查一下你的ATRP反應(yīng)操作和條件吧,我們做DMAEMA的ATRP都不精致單體,alfa或sigma買來的單體都直接用,完全沒問題

我的單體是在阿拉丁買的,做之前減壓蒸餾,反應(yīng)時(shí)油泵抽真空,后反充入氮?dú),溴化亞銅催化劑,溶劑THF,配體bpy,引發(fā)劑二溴異丁酰溴,但是反映結(jié)束后,先旋蒸看其是否粘稠,每次都像水一樣稀,還蒸不干,應(yīng)該還是單體,單體沸點(diǎn)180-190℃
16樓2011-07-07 10:37:22
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firebolt

鐵桿木蟲 (著名寫手)



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Originally posted by herstory at 2011-07-07 10:37:22:
我的單體是在阿拉丁買的,做之前減壓蒸餾,反應(yīng)時(shí)油泵抽真空,后反充入氮?dú),溴化亞銅催化劑,溶劑THF,配體bpy,引發(fā)劑二溴異丁酰溴,但是反映結(jié)束后,先旋蒸看其是否粘稠,每次都像水一樣稀,還蒸不干,應(yīng)該 ...

你可以干燥看看到底有沒有聚合物生成,另外是否反應(yīng)體系排氧不徹底?你為什么要采用溴異丁酰溴引發(fā)?我印象中沒有見過直接用酰溴做引發(fā)劑的
17樓2011-07-07 18:54:32
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herstory

新蟲 (初入文壇)



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Originally posted by firebolt at 2011-07-07 18:54:32:
你可以干燥看看到底有沒有聚合物生成,另外是否反應(yīng)體系排氧不徹底?你為什么要采用溴異丁酰溴引發(fā)?我印象中沒有見過直接用酰溴做引發(fā)劑的

看到一篇文獻(xiàn)里面用到的,不過溴用作引發(fā)劑確實(shí)挺少的,抽真空充氮?dú)馊,?yīng)該沒有問題

干燥是用真空干燥對(duì)嗎?我們一般旋蒸完放入真空干燥
18樓2011-07-08 08:35:56
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firebolt

鐵桿木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
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Originally posted by herstory at 2011-07-08 08:35:56:
看到一篇文獻(xiàn)里面用到的,不過溴用作引發(fā)劑確實(shí)挺少的,抽真空充氮?dú)馊危瑧?yīng)該沒有問題

干燥是用真空干燥對(duì)嗎?我們一般旋蒸完放入真空干燥

如果你酰溴不是有特別用途的話,最好別用吧,我們一般用的是溴異丁酸乙酯做引發(fā)劑,最后溶液透析凍干。我做DMAEMA聚合的條件是乙醇溶劑,溴異丁酸乙酯引發(fā),CuCl/PMDETA催化,最后溶液透析凍干,排氧過程是液氮凍融循環(huán)
19樓2011-07-08 13:43:21
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herstory

新蟲 (初入文壇)



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引用回帖:
Originally posted by firebolt at 2011-07-08 13:43:21:
如果你酰溴不是有特別用途的話,最好別用吧,我們一般用的是溴異丁酸乙酯做引發(fā)劑,最后溶液透析凍干。我做DMAEMA聚合的條件是乙醇溶劑,溴異丁酸乙酯引發(fā),CuCl/PMDETA催化,最后溶液透析凍干,排氧過程是液氮 ...

好的,參考一下,非常感謝!
20樓2011-07-11 09:05:12
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634240458

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
樓主您好  遇到和你一樣的問題   即ATRP反應(yīng)   體系和你一樣   就是聚合不了   不知道您是怎樣解決的...感謝
21樓2013-06-24 20:54:13
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hudong12008

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
6樓: Originally posted by herstory at 2011-06-14 20:46:21
過堿性氧化鋁柱時(shí),用不用什么洗脫劑?還是直接過柱?

怎么過的柱子啊  。。!
22樓2014-02-17 16:25:41
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