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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


[交流] 【請教】透射電鏡制樣如何減弱納米粒子團聚?

最近合成了一組納米粒子樣品,做透射電鏡時找不到分散很好的區(qū)域,非常苦惱。
樣品我用水洗和乙醇反復洗滌了得,制樣前也用超聲波處理了很久的,但是效果還是很不理想。 我看到的高檔次文獻的電鏡的圖片分散得非常好,這可能與樣品本身有關,但也不排除一些制樣技巧。
請高人不吝賜教!

下面是我的電鏡圖片


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fengling2005

木蟲 (著名寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
我的也是這樣,很是苦惱,超聲根本不管用:dnd:
7樓2011-03-17 11:02:12
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sakuraai

木蟲 (職業(yè)作家)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+3): 意見很中肯! 2011-03-17 16:41:25
xjajx: 謝謝參與 2011-03-17 18:22:42
加分散劑很難把本來團聚的變成分散
即使真的分散了,不是也很假嗎。。
我們又不是做“分散”這個課題的

濃度稀一點,能找到粒子就行了
如果濃度夠稀還是不分散

答案只有一個:你的體系就是團聚的
17樓2011-03-17 16:20:15
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小龍家的

木蟲 (正式寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
我看到過有說把納米顆粒保存在正己烷中,再加少量的油酸能防止團聚,我不知道這樣會不會對電鏡樣有影響
39樓2011-07-12 21:49:58
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普通回帖

撒蛋

木蟲 (著名寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+2): 2011-03-17 10:43:02
加少量表面活性劑可能會好點
2樓2011-03-17 10:35:50
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by 撒蛋 at 2011-03-17 10:35:50:
加少量表面活性劑可能會好點

謝謝!這個到是個思路,我還沒試過。
一般加什么表面活性劑,加多少呢?能否詳細點!
因為都是到校外做,比較貴,難以自己慢慢摸索。
3樓2011-03-17 10:46:43
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taoist

銀蟲 (小有名氣)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
我做的經(jīng)常也是這樣。表面活性劑有用嗎?
4樓2011-03-17 10:51:35
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撒蛋

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-17 10:46:43:
謝謝!這個到是個思路,我還沒試過。
一般加什么表面活性劑,加多少呢?能否詳細點!
因為都是到校外做,比較貴,難以自己慢慢摸索。

這個具體加多少,你看看文獻吧!
5樓2011-03-17 10:52:46
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tangbohejin

木蟲之王 (文學泰斗)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
也可以呀--
6樓2011-03-17 10:53:55
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tntgascan

金蟲 (小有名氣)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
遇到同樣情況的飄過~~~~
9樓2011-03-17 11:23:56
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by 撒蛋 at 2011-03-17 10:52:46:
這個具體加多少,你看看文獻吧!

合成材料過程中加表面活性劑有利于分散這個我知道。
我的合成方法是不添加表面活性劑的,我只關心后續(xù)的制樣技巧,但是制樣這塊是不可能在文獻中看到的。
10樓2011-03-17 11:43:21
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wangwing

鐵桿木蟲 (文壇精英)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
不知道哦
幫頂
11樓2011-03-17 11:52:38
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ljj19900228

金蟲 (著名寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
自己還沒親手制過樣。。。都是看老師和學長制得。。。
12樓2011-03-17 12:02:14
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fengling2005

木蟲 (著名寫手)


高手支招
13樓2011-03-17 15:28:09
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


★ ★
xjajx(金幣+2): 鼓勵交流 2011-03-17 18:22:14
剛才百度搜了一下,發(fā)現(xiàn)了下面這個帖子,希望對關注這個帖子的蟲子們有幫助。

發(fā)帖人:兄弟們,我做的材料不好分散,所以添加了表面活性劑(SDS),直接去做TEM可以嗎?有沒有影響?會不會看到表面活性劑?請大家賜教。另外,我添加的SDS大約2%,大家覺得如何?多少合適嗎?
作者:fxwjg
可以,只要分散好一點就行。如果是制備的時候添加,可能會影響形貌。制備后改性應該是可以的。
作者:baiyal2000
真的嗎?有機物做電鏡似乎會干擾的吧?
作者:phonon6595
我用SDS為表面劑做過銀的納米顆粒,如果不把SDS除去的話無法做高分辨的TEM。低倍的TEM沒什么影響。
作者:lizc
可能會影響形貌
作者:sunyixinq
對,如果有機物多一點的話,你的粒子看起來就像是核殼結(jié)構(gòu),如果再亂一點的話,背景上全是一片一片的污漬。做TEM其實還算好了,做SEM的時候才痛苦。

   這個表面活性劑的干擾我是考慮到了的,不知道到底有多大影響,煩請做過的繼續(xù)討論。
14樓2011-03-17 15:34:30
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juanjingmiao

銀蟲 (正式寫手)


★ ★
xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+3): 2011-03-17 16:08:36
xjajx(金幣+1): 鼓勵交流 2011-03-17 18:22:22
清洗次數(shù)適當即可,不要過度的清洗;制樣時濃度要;
合成過程中一般都會加入適當?shù)谋砻婊钚詣┑摹?br /> 你可以在合成好的樣品中適當加點分散劑,看看效果會不會好點。
15樓2011-03-17 15:40:37
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2011-03-17 15:40:37:
清洗次數(shù)適當即可,不要過度的清洗;制樣時濃度要;
合成過程中一般都會加入適當?shù)谋砻婊钚詣┑摹?br /> 你可以在合成好的樣品中適當加點分散劑,看看效果會不會好點。

我的合成方法無表面活性劑,到是后續(xù)的清洗次數(shù)較多,因為覺得如果沒有洗干凈可能也會引起存底模糊和團聚。不知道你說的分散劑一般是指什么? 謝謝!
16樓2011-03-17 16:12:06
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juanjingmiao

銀蟲 (正式寫手)


一般情況下,合成過程中有表面活性劑的參與,粒子分散性會比較好。
不知道你采用的是哪篇文獻合成的什么材料,可以讓大家共同出出主意,交流一下。
18樓2011-03-17 16:22:39
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簡單如水

金蟲 (初入文壇)


★ ★
xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xjajx(金幣+1): 鼓勵參與 2011-03-17 18:22:53
是因為濃度大的原因嗎?我也做了TEM,雖然也不是很清晰,但是到不至于團聚這么厲害,不過后來說我做的時候濃度太低了,你試著多稀釋看看行不行啊
19樓2011-03-17 16:29:57
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by juanjingmiao at 2011-03-17 16:22:39:
一般情況下,合成過程中有表面活性劑的參與,粒子分散性會比較好。
不知道你采用的是哪篇文獻合成的什么材料,可以讓大家共同出出主意,交流一下。

是一種無意間發(fā)現(xiàn)得新方法,類似于溶劑熱吧
20樓2011-03-17 16:35:43
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年年有余

鐵桿木蟲 (著名寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
暈,圖片怎么看不到
21樓2011-03-17 16:42:23
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xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+2): 2011-03-18 12:26:06
多超聲一會試試,再就是取濃度低的區(qū)域試試
22樓2011-03-17 18:23:41
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philem

金蟲 (小有名氣)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
同樣問題的路過、、、
23樓2011-03-18 20:25:00
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xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+2): 2011-03-19 08:54:14
我覺得這樣就行啊,沒必要完全分散開,納米粒子如果沒有保護劑,就是這樣團聚的,除非你弄的很稀很稀,但又缺乏尺度。
24樓2011-03-18 20:30:19
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july201986

銀蟲 (小有名氣)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+2): 2011-03-19 08:54:26
可以稀釋一下看看 不行就加點少量的PVA之類的
25樓2011-03-18 20:41:42
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kyssishino

至尊木蟲 (正式寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+2): 2011-03-19 08:55:07
稀釋吧,話說你這沒有保護劑就很容易團聚了,納米顆粒的表面能很大

我不知道洗滌用來干嘛的。。。我只做過AuNPs,加入乙醇就會團聚
26樓2011-03-18 21:29:21
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wykgo

金蟲 (正式寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
xia_hou(金幣+2): 2011-03-19 08:55:35
是不是你洗滌的時候團聚的呢?洗的太厲害  離心的時候是會團聚變形的
27樓2011-03-18 23:50:05
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wykgo

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by kyssishino at 2011-03-18 21:29:21:
稀釋吧,話說你這沒有保護劑就很容易團聚了,納米顆粒的表面能很大

我不知道洗滌用來干嘛的。。。我只做過AuNPs,加入乙醇就會團聚

用什么包覆的Au?是CTAB嗎?
28樓2011-03-18 23:51:36
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-18 23:50:05:
是不是你洗滌的時候團聚的呢?洗的太厲害  離心的時候是會團聚變形的

我是洗了好多次的,怕沒洗干凈。
我用水洗了3次,然后用無水乙醇洗了3次
另外,我用4200rpm離心 五分鐘就完全沉淀了。
我以前合成的粘土礦物10000pm都很難完全沉淀
挺奇怪的
29樓2011-03-19 08:59:40
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wykgo

金蟲 (正式寫手)


xia_hou(金幣+2): 2011-03-19 12:03:31
引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-19 08:59:40:
我是洗了好多次的,怕沒洗干凈。
我用水洗了3次,然后用無水乙醇洗了3次
另外,我用4200rpm離心 五分鐘就完全沉淀了。
我以前合成的粘土礦物10000pm都很難完全沉淀
挺奇怪的

你洗的話是想脫除表面活性劑吧?是什么表面活性劑?別洗那么厲害去試試   只要不是太濃的話,做TEM 表面活性劑的影響不是很大  
因為畢竟表面活性劑是有機物  電子容易穿透
30樓2011-03-19 10:26:10
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-19 10:26:10:
你洗的話是想脫除表面活性劑吧?是什么表面活性劑?別洗那么厲害去試試   只要不是太濃的話,做TEM 表面活性劑的影響不是很大  
因為畢竟表面活性劑是有機物  電子容易穿透

我是用溶劑熱做的,沒有表面活性劑的
31樓2011-03-19 12:04:09
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jjwl_rscn

金蟲 (正式寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
表面處理
32樓2011-03-19 16:27:46
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wykgo

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by xia_hou at 2011-03-19 12:04:09:
我是用溶劑熱做的,沒有表面活性劑的

那洗滌干嘛用的?為了提純嗎?
33樓2011-03-20 01:12:33
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xia_hou

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by wykgo at 2011-03-20 01:12:33:
那洗滌干嘛用的?為了提純嗎?

是的
34樓2011-03-21 09:25:11
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qinxingzhang

金蟲 (正式寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
可能是粒子粒徑太小,容易團聚
35樓2011-07-11 16:25:51
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liuqing106

金蟲 (小有名氣)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
納米粒子團聚是很常見的,解決的方法對于不同的物質(zhì)是不一樣的,不可能有一種萬能的解決分散的方法吧
36樓2011-07-12 17:08:03
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驀然回首2010

木蟲 (正式寫手)



xia_hou(金幣+1):謝謝參與
以后要去做電鏡,作為菜鳥向各位多多學習,謝謝大家交流!
38樓2011-07-12 21:01:11
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一個小小鳥

鐵蟲 (初入文壇)


我的也是呢
40樓2012-04-19 16:03:37
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簡單回復
2011-03-17 11:02   回復  
xia_hou(金幣+1):謝謝參與
頂一下
DWE37樓
2011-07-12 20:44   回復  
xia_hou(金幣+1):謝謝參與
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