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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


[交流] 【求助】Ag晶體培養(yǎng)問題

做有關(guān)金屬Ag和配體的晶體培養(yǎng)時(shí),常溫?cái)嚢璩霈F(xiàn)膠體,都過濾不下去;
擴(kuò)散很快出現(xiàn)沉淀或絮狀物或膠體,基本上可以試的溶劑都試過了,這該怎么辦?
燒水熱嗎?哪位高手有關(guān)于Ag燒水熱的經(jīng)驗(yàn)可以傳授傳授給我,謝謝各位的幫忙了。
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智慧先生

新蟲 (初入文壇)



wsht212(金幣+1): 歡迎新蟲來交流回復(fù)經(jīng)驗(yàn) 2011-03-19 11:07:58
我正在做水熱,有結(jié)果再說,呵呵
2樓2011-03-18 09:17:58
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sjqs89ls

木蟲 (正式寫手)



nash603(金幣+1): 謝謝回貼交流! 2011-03-18 20:55:47
好像水熱溫度不能太高……我最近也在琢磨銀的晶體合成……頭都大了,配體制備時(shí)引入的氯離子更讓我無比頭大……
3樓2011-03-18 10:27:51
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乖乖寶貝

金蟲 (小有名氣)



nash603(金幣+1): 謝謝回貼交流! 2011-03-18 20:55:39
biyan200888(金幣+1): 共同加油 2011-03-19 10:52:11
biyan200888(金幣+1): 2011-04-25 23:40:07
我也在培養(yǎng)銀的配合物,一直沒有好的結(jié)果。據(jù)說銀配合物都是比較難得的,所以我們還得努力。因?yàn)槲业呐浜衔锊缓萌芙,所以用溶液法得到濾液基本沒有什么配合物,配合物基本都在濾餅里面。我想著盡量純化濾餅后,重新找類似DMSO、DMF、乙腈之類的溶劑用擴(kuò)散法培養(yǎng)。有結(jié)果再說,我也試過用水熱法80度(就是封管)。得到的有毛刺狀的晶體,還有一些呈現(xiàn)方塊狀的,看似很像晶體但是用針一碰就碎,估計(jì)是軟晶。有大蝦可以遇到過長軟晶的情況嗎??
4樓2011-03-18 18:01:59
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fjirsmdww

金蟲 (小有名氣)


同樓上的一樣的狀況,期待高手出現(xiàn)啊
5樓2011-03-18 20:31:06
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


期待結(jié)果

引用回帖:
Originally posted by 智慧先生 at 2011-03-18 09:17:58:
我正在做水熱,有結(jié)果再說,呵呵

期待你的好消息啊,有結(jié)果時(shí)在交流,等著你的好經(jīng)驗(yàn)。
6樓2011-03-19 10:42:30
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


我也同樣的苦惱

引用回帖:
Originally posted by 乖乖寶貝 at 2011-03-18 18:01:59:
我也在培養(yǎng)銀的配合物,一直沒有好的結(jié)果。據(jù)說銀配合物都是比較難得的,所以我們還得努力。因?yàn)槲业呐浜衔锊缓萌芙,所以用溶液法得到濾液基本沒有什么配合物,配合物基本都在濾餅里面。我想著盡量純化濾餅后,重 ...

我也出現(xiàn)這樣的情況,看似像晶體,但介于透明和不透明之間,不能測,我的配合物也不好溶解。對(duì)了,親~你每次都是用配合物培養(yǎng)晶體嗎?能傳授點(diǎn)兒這方面的經(jīng)驗(yàn)。謝了~!
7樓2011-03-19 10:46:14
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wjjwsy

木蟲 (小有名氣)


銀的配合物收率很低!

biyan200888(金幣+1): 2011-04-25 23:40:19
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-19 10:49:03:

最近合成幾個(gè)銀的晶體,只是產(chǎn)率較低,有大量的黑色物質(zhì)(估計(jì)是Ag),樣品很難處理,參閱文獻(xiàn),好像產(chǎn)率都很高!我們正在解決如何提高產(chǎn)率。
9樓2011-03-19 17:41:25
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


不明白

引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-19 17:41:25:
最近合成幾個(gè)銀的晶體,只是產(chǎn)率較低,有大量的黑色物質(zhì)(估計(jì)是Ag),樣品很難處理,參閱文獻(xiàn),好像產(chǎn)率都很高!我們正在解決如何提高產(chǎn)率。

不明白啊,你們都培養(yǎng)出晶體了,直接測結(jié)構(gòu)不就行了嗎?干嘛還要提高它的產(chǎn)率啊!這幾個(gè)銀的晶體,你們是用什么方法合成的呀?
10樓2011-03-20 09:24:05
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wjjwsy

木蟲 (小有名氣)


水熱合成


wsht212(金幣+1): 2011-03-20 21:31:26
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 09:24:05:
不明白啊,你們都培養(yǎng)出晶體了,直接測結(jié)構(gòu)不就行了嗎?干嘛還要提高它的產(chǎn)率啊!這幾個(gè)銀的晶體,你們是用什么方法合成的呀?

水熱合成(160),晶體結(jié)構(gòu)已測,而且結(jié)構(gòu)挺好(想測電導(dǎo)率),只是合成樣品中黑色物質(zhì),很難除盡,其它表征很難去做,正在尋找原因,也希望你能提供建議!

[ Last edited by wjjwsy on 2011-3-20 at 10:29 ]
11樓2011-03-20 10:26:41
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wjjwsy

木蟲 (小有名氣)


水熱合成

引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 09:24:05:
不明白啊,你們都培養(yǎng)出晶體了,直接測結(jié)構(gòu)不就行了嗎?干嘛還要提高它的產(chǎn)率!這幾個(gè)銀的晶體,你們是用什么方法合成的呀?

160 水熱合成,晶體結(jié)構(gòu)已測,只是樣品中有黑色物質(zhì),其它表征很難做,希望這方面的專家能給一些建議!
12樓2011-03-20 10:44:25
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wjjwsy

木蟲 (小有名氣)


水熱合成

biyan200888(金幣+1): 2011-03-20 17:55:24
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 09:24:05:
不明白啊,你們都培養(yǎng)出晶體了,直接測結(jié)構(gòu)不就行了嗎?干嘛還要提高它的產(chǎn)率!這幾個(gè)銀的晶體,你們是用什么方法合成的呀?

160 水熱合成,晶體結(jié)構(gòu)已測,只是樣品中有黑色物質(zhì),其它表征很難做,希望這方面的專家能給一些建議!
13樓2011-03-20 10:47:05
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乖乖寶貝

金蟲 (小有名氣)



wsht212(金幣+1): 2011-03-20 21:31:39
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-19 10:46:14:
我也出現(xiàn)這樣的情況,看似像晶體,但介于透明和不透明之間,不能測,我的配合物也不好溶解。對(duì)了,親~你每次都是用配合物培養(yǎng)晶體嗎?能傳授點(diǎn)兒這方面的經(jīng)驗(yàn)。謝了~!

也不是都用配合物的粉末培養(yǎng),是因?yàn)榕浜衔锶芙庑圆缓,就想什麼方法都試試看。在努力,有結(jié)果就告訴大家。什麼燒斧、封管都試試看……期待有好的結(jié)果出現(xiàn)
14樓2011-03-20 13:51:58
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


這么好啊!

引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:44:25:
160 水熱合成,晶體結(jié)構(gòu)已測,只是樣品中有黑色物質(zhì),其它表征很難做,希望這方面的專家能給一些建議!

已經(jīng)拿到晶體結(jié)構(gòu)了,真好,我這邊還培養(yǎng)不出來呢!160度水熱?燒銀的,原來還可以燒這么高!一般都不會(huì)變黑了嗎?竟然還有晶體,真神奇,哈哈……你用什么做的溶劑啊?至于你說做其他表征,估計(jì)只能從那些黑色物質(zhì)中挑出晶體,慢慢收集;蛘吣銚Q換條件,燒出沉淀也沒事啊,是那個(gè)配合物就行啊,用沉淀去表征啊!當(dāng)然,也不能保證那個(gè)新沉淀是同你晶體是否為同一配合物。呵呵……
15樓2011-03-20 17:54:14
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


共同努力

引用回帖:
Originally posted by 乖乖寶貝 at 2011-03-20 13:51:58:
也不是都用配合物的粉末培養(yǎng),是因?yàn)榕浜衔锶芙庑圆缓,就想什麼方法都試試看。在努力,有結(jié)果就告訴大家。什麼燒斧、封管都試試看……期待有好的結(jié)果出現(xiàn)

期待好結(jié)果哈……
16樓2011-03-20 17:55:10
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wjjwsy

木蟲 (小有名氣)


銀配位聚合物


wsht212(金幣+1): 2011-03-20 21:31:54
引用回帖:
Originally posted by biyan200888 at 2011-03-20 17:54:14:
已經(jīng)拿到晶體結(jié)構(gòu)了,真好,我這邊還培養(yǎng)不出來呢!160度水熱?燒銀的,原來還可以燒這么高啊!一般都不會(huì)變黑了嗎?竟然還有晶體,真神奇,哈哈……你用什么做的溶劑。恐劣谀阏f做其他表征,估計(jì)只能從那些黑 ...

用水作溶劑,文獻(xiàn)中180,160,120溫度都有報(bào)道,有用硝酸鹽、有用醋酸鹽、有用氧化物!
17樓2011-03-20 19:40:50
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


請(qǐng)教一下

引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 19:40:50:
用水作溶劑,文獻(xiàn)中180,160,120溫度都有報(bào)道,有用硝酸鹽、有用醋酸鹽、有用氧化物!

能燒這兒高的溫度,也得看你的配體吧!我回來試試吧,謝了!還有個(gè)問題,想讓銀和配體配位,用氧化物也行嗎?一般用啥種氧化物,我根本沒用過,請(qǐng)教一下,呵呵……
18樓2011-03-21 18:58:50
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堅(jiān)持9685

銅蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:26:41:
水熱合成(160),晶體結(jié)構(gòu)已測,而且結(jié)構(gòu)挺好(想測電導(dǎo)率),只是合成樣品中黑色物質(zhì),很難除盡,其它表征很難去做,正在尋找原因,也希望你能提供建議!

[ Last edited by wjjwsy on 2011-3-20 at 10: ...

部分銀發(fā)生了氧化吧~~看情況的~~
19樓2011-03-24 15:27:04
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赤焰

木蟲 (小有名氣)



nash603(金幣+1): 謝謝回貼交流! 2011-03-26 12:21:58
銀的晶體在培養(yǎng)時(shí),如果是溶劑揮發(fā)法,注意要避光哦
20樓2011-03-26 12:21:15
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智慧先生

新蟲 (初入文壇)


今天做出了Ag的晶體,但不理想,晶體不夠大,外觀也不理想,準(zhǔn)備重復(fù),燒了1天感覺時(shí)間短
21樓2011-03-28 16:02:18
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caibin088789

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:47:05:
160 水熱合成,晶體結(jié)構(gòu)已測,只是樣品中有黑色物質(zhì),其它表征很難做,希望這方面的專家能給一些建議!

我做混配的時(shí)候長的晶體也不純,不過可以根據(jù)晶體的形狀和顏色把它們區(qū)分出來,然后去做個(gè)XRD看看純不純,后面的測試用的樣品量應(yīng)該不會(huì)很多吧。
22樓2011-03-28 16:22:35
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


說說怎么燒的?

引用回帖:
Originally posted by 智慧先生 at 2011-03-28 16:02:18:
今天做出了Ag的晶體,但不理想,晶體不夠大,外觀也不理想,準(zhǔn)備重復(fù),燒了1天感覺時(shí)間短

真的啊,先恭喜恭喜……說說怎么燒的,我這苦悶著呢!謝謝了
23樓2011-03-28 21:54:33
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563078032

木蟲 (正式寫手)


晶體沒培養(yǎng)出來,郁悶
24樓2011-03-29 12:29:27
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xingchenbeihai

金蟲 (正式寫手)


從來沒合成出來過,悲劇
25樓2011-04-14 14:58:24
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biyan200888

金蟲 (小有名氣)


加油

引用回帖:
Originally posted by xingchenbeihai at 2011-04-14 14:58:24:
從來沒合成出來過,悲劇

我也是,目前都沒合成出來過,配體還析出了。唉,著急。
26樓2011-04-14 17:37:09
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aq_ma2012

鐵蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
11樓: Originally posted by wjjwsy at 2011-03-20 10:26:41:
水熱合成(160),晶體結(jié)構(gòu)已測,而且結(jié)構(gòu)挺好(想測電導(dǎo)率),只是合成樣品中黑色物質(zhì),很難除盡,其它表征很難去做,正在尋找原因,也希望你能提供建議!
[ Last edited by wjjwsy on 2011-3-20 at 10:2 ...

你的條件是可以合成晶體的,但是不是最佳條件,所以摻有雜質(zhì),還需要重新摸條件找到最佳條件
27樓2012-02-25 20:04:59
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tigerdai

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
4樓: Originally posted by 乖乖寶貝 at 2011-03-18 18:01:59
我也在培養(yǎng)銀的配合物,一直沒有好的結(jié)果。據(jù)說銀配合物都是比較難得的,所以我們還得努力。因?yàn)槲业呐浜衔锊缓萌芙猓杂萌芤悍ǖ玫綖V液基本沒有什么配合物,配合物基本都在濾餅里面。我想著盡量純化濾餅后,重新 ...

你好,我現(xiàn)在也在用水熱法長單晶,但在溶解的配體中滴加銀離子,有固體生成,燒過后,固體變黑,有沒有什么好方法?感覺銀離子用水熱不好配啊
28樓2013-07-12 11:25:04
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郭偉瑩

銅蟲 (小有名氣)


引用回帖:
4樓: Originally posted by 乖乖寶貝 at 2011-03-18 18:01:59
我也在培養(yǎng)銀的配合物,一直沒有好的結(jié)果。據(jù)說銀配合物都是比較難得的,所以我們還得努力。因?yàn)槲业呐浜衔锊缓萌芙,所以用溶液法得到濾液基本沒有什么配合物,配合物基本都在濾餅里面。我想著盡量純化濾餅后,重新 ...

額  我也長出過軟晶啊。都倒掉了。沒用啊。也不知道怎么弄了,困擾我一陣呢
29樓2013-07-16 10:51:03
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游蕩生活!

禁蟲 (正式寫手)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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30樓2013-07-16 11:15:33
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我是你好

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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31樓2013-07-16 21:37:23
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我是你好

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
溶劑熱燒釜的話,我感覺用氨水會(huì)比較的好,銀可以和氨水配位不至于氧化,而配體的配位能力比氨水強(qiáng),就可以取代氨水的配位,我得到了4個(gè)銀的結(jié)構(gòu),140,120度結(jié)構(gòu)一樣。160沒試過,不知道怎么樣,下次也試試。還有,我想在我的配合物引入第二配體,疊氮根,三苯基磷,氰根這類的無極配體,還有一些含硫的配體,但是硫醇太丑了,不敢用,大家有什么建議嗎,燒釜用什么溶劑比較好的引入這些第二配體,求指教
32樓2013-07-16 21:42:50
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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33樓2021-07-26 09:32:23
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
本帖內(nèi)容被屏蔽

34樓2021-09-04 09:48:29
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簡單回復(fù)
2011-03-19 10:49   回復(fù)  
 
引用回帖:
Originally posted by sjqs89ls at 2011-03-18 10:27:51: 好像水熱溫度不能太高……我最近也在琢磨銀的晶體合成……頭都大了,配體制備時(shí)引入的氯離子更讓我無比頭大……

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