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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 化工設備 » 設備操作技術 » 【求助】懂聚酯工藝的進！
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【求助】懂聚酯工藝的進！
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實驗室有套聚酯的中試裝置，可是不知道為什么最近一直工作不穩(wěn)定，好幾次試驗都沒有成功。為了測酯化率，我們是間歇生產(chǎn)，即由PTA和EG酯化生成BHET，出料，稱量，然后砸碎，再放進反應釜進行聚合生成PET，催化劑一直都是用Sb2O3�，F(xiàn)在做的是用PTA和1,4丁二醇共聚，最近幾次試驗，每次都出一些讓人很郁悶的情況。昨天實驗又失敗了，而且很邪門，有這么個溫度不正常的情況： 根據(jù)以前師兄的工作結果，我們的操作曲線，都是BHET從0開始加熱，在260℃開始攪拌，270℃開始抽真空。聚合反應的溫度是不可以超過300℃的�？墒俏以�260℃一開攪拌，溫度就開始升高，速度挺快，一直到340多度才停下，過了好久才降下來。好不容易穩(wěn)定在了270℃，我開始抽真空，可是溫度又急劇上升，知道340℃！沒辦法我只好停止抽真空，企圖停止反應，等著溫度降下來。PET的反應終點是通過粘度來判斷的，即通過攪拌器的速率下降來判斷�？墒堑搅撕髞恚瑪嚢杵魍蝗凰俣葹�0了，根本攪拌不動，用手攪拌也很吃力。迫不得已，開釜出料，可是發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品根本不能流出，打開進料口用手電照射，發(fā)現(xiàn)里面的東西像是一灘泥……現(xiàn)在懷疑： 1.催化劑用Sb2O3合適嗎？我用的是500ppm，這個量有問題嗎？ 2.是什么原因導致在攪拌和抽真空時的溫升？而且還上升如此劇烈？ 3.聚酯在300℃以上會有哪些嚴重的副反應？ 4.會不會是因為1,4丁二醇的生成四氫呋喃的副反應導致的？ 5.前兩天因為控溫儀表的問題，剛剛換了一個新表，是余姚長江溫度儀表廠的XMTF-808，這個表有能力把溫度穩(wěn)定在282℃嗎？溫度總是忽生忽降，很郁悶！先前我曾經(jīng)發(fā)帖問過關于設備自整定的問題，在這里：http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=2940436 導師催得緊，可是我已經(jīng)有四組反應都失敗了，真郁悶哎 圖片是昨天的產(chǎn)品： 麻煩斑竹調節(jié)一下尺寸，我不會，呵呵 [ Last edited by 斌哥哥_88 on 2011-3-18 at 10:38 ] |
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