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tiankong_7

銀蟲 (小有名氣)


[交流] 【求助】用100mL小釜水熱合成磷酸鐵鋰與1L大釜的區(qū)別

我最近用100mL小釜按文獻水熱合成磷酸鐵鋰,放在160度的烘箱里,恒溫9h后立即取出,讓其在空氣中冷卻,經(jīng)過濾洗滌干燥,XRD顯示有雜峰,容量僅有20mAh/g。后來我就用1L的大釜重復(fù)以上實驗,加料和填充比例完全相同,水熱溫度也相同,大釜另配有攪拌,XRD沒有顯示雜相,容量有50mAh/g。難道用小釜水熱合成有什么細節(jié)應(yīng)該注意嗎,我看文獻中好多都是用小釜的吧。
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zbconion

銀蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-20 17:07:15:
我最近用100mL小釜按文獻水熱合成磷酸鐵鋰,放在160度的烘箱里,恒溫9h后立即取出,讓其在空氣中冷卻,經(jīng)過濾洗滌干燥,XRD顯示有雜峰,容量僅有20mAh/g。后來我就用1L的大釜重復(fù)以上實驗,加料和填充比例完全相同 ...

不知道你的是不是用二價鐵鐵源

小釜操作時 物料少 容易氧化
大反應(yīng)釜的物料多 相對來說 被氧化的比例少 最終xrd就測不出來了

還有一些未知因素,從小到大放大過程,差別會很大,多數(shù)不是線形變化的。
例如,溫度,反應(yīng)釜內(nèi)的壓力,冷卻速度等等。

有空多交流!!
btw, 我習(xí)慣稱一升的是小釜
20樓2011-03-29 21:00:48
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liuwei2004

至尊木蟲 (著名寫手)


tiankong_7(金幣+2): 2011-03-21 19:58:46
應(yīng)該差別不大吧,你的容量這么低,沒有什么可比性,感覺還是有些地方?jīng)]做好
2樓2011-03-21 10:45:43
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huhu00721

木蟲 (著名寫手)


tiankong_7(金幣+1): 2011-03-21 19:59:34
是容量小了,說明你材料之外因素影響很大,很有可能這個因素造成了這 種差異
3樓2011-03-21 11:38:54
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請問您的釜在哪里買的,能給個網(wǎng)址嗎
4樓2011-03-21 12:39:34
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shotn

木蟲 (小有名氣)


tiankong_7(金幣+1): 2011-03-21 19:59:41
我覺得水熱運氣成分比較大呢!
但是能控制助的比如溫度,加熱速率,濃度等都要控制好!
大釜效果比較好應(yīng)該是有攪拌吧!
5樓2011-03-21 14:09:12
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king36500

至尊木蟲 (正式寫手)


6樓2011-03-21 14:14:55
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mzfxzh

金蟲 (小有名氣)


tiankong_7(金幣+1): 2011-03-22 16:33:25
水熱法對制備小粒徑的材料還是很有優(yōu)勢的,但是他的重復(fù)性不好,影響因素有些不可控制
7樓2011-03-22 12:16:47
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litao2010

金蟲 (著名寫手)


tiankong_7(金幣+1): 2011-03-25 08:46:15
水熱釜的尺寸不一樣,做出的結(jié)果會有差別
8樓2011-03-24 18:37:53
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bird2009

金蟲 (小有名氣)


tiankong_7(金幣+1): 2011-03-25 13:55:20
應(yīng)該是攪拌的作用
沒有攪拌下 只是一個水熱陳化的過程
有攪拌的話 就有一個混合的過程
9樓2011-03-25 08:54:28
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luckyshan

銀蟲 (初入文壇)


水熱法

tiankong_7(金幣+1): 2011-03-25 13:55:48
我看了很多關(guān)于水熱法的文獻,都是用小反應(yīng)釜,直接制的LFP,容量還很大,可是我自己做的也是容量在20mAh g-1,感覺用水熱做出來的很容易沒有活性,不知道其他的高電容是怎么做出來的。
10樓2011-03-25 09:37:08
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tiankong_7(金幣+1): 2011-03-25 13:56:11
引用回帖:
Originally posted by bird2009 at 2011-03-25 08:54:28:
應(yīng)該是攪拌的作用
沒有攪拌下 只是一個水熱陳化的過程
有攪拌的話 就有一個混合的過程

我覺得也是。攪拌的影響可能很大
11樓2011-03-25 10:06:35
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zhangyanmin5

新蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-20 17:07:15:
我最近用100mL小釜按文獻水熱合成磷酸鐵鋰,放在160度的烘箱里,恒溫9h后立即取出,讓其在空氣中冷卻,經(jīng)過濾洗滌干燥,XRD顯示有雜峰,容量僅有20mAh/g。后來我就用1L的大釜重復(fù)以上實驗,加料和填充比例完全相同 ...

我也是用100ml的反應(yīng)釜水熱制備磷酸鐵鋰的,容量只有40-60,不知道怎么提高了,很難控制了
12樓2011-03-28 10:44:53
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zhangyanmin5

新蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by luckyshan at 2011-03-25 09:37:08:
我看了很多關(guān)于水熱法的文獻,都是用小反應(yīng)釜,直接制的LFP,容量還很大,可是我自己做的也是容量在20mAh g-1,感覺用水熱做出來的很容易沒有活性,不知道其他的高電容是怎么做出來的。

我是用100ml的反應(yīng)釜水熱制備磷酸鐵鋰的,容量只有40-60,不知道怎么提高了,很難控制了
13樓2011-03-28 10:45:52
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liukang28

木蟲 (小有名氣)


tiankong_7(金幣+1): 2011-03-29 08:43:15
釜中自生壓力的不同,會對成型有很大影響
14樓2011-03-28 14:26:34
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tiankong_7

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by liukang28 at 2011-03-28 14:26:34:
釜中自生壓力的不同,會對成型有很大影響

請問自生壓力不是應(yīng)該與溫度相對應(yīng)的嗎?
15樓2011-03-29 08:43:50
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skyfly

木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
請問你們那里還有更大一點的高壓釜嗎
?10L的有沒有
16樓2011-03-29 08:59:04
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
水熱合成的影響因素很多,填充度、溫度、時間都很重要。反應(yīng)釜的設(shè)計也是很關(guān)鍵的。另外合成過程中,加料順序和充氮氣也是非常重要的,不知樓主問題出在哪里?
17樓2011-03-29 15:58:40
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tiankong_7

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by skyfly at 2011-03-29 08:59:04:
請問你們那里還有更大一點的高壓釜嗎
?10L的有沒有

沒有
18樓2011-03-29 18:35:10
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tiankong_7

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by nano-metaloxide at 2011-03-29 15:58:40:
水熱合成的影響因素很多,填充度、溫度、時間都很重要。反應(yīng)釜的設(shè)計也是很關(guān)鍵的。另外合成過程中,加料順序和充氮氣也是非常重要的,不知樓主問題出在哪里?

請問充氮氣怎么實現(xiàn)。
19樓2011-03-29 18:37:16
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zbconion at 2011-03-29 21:00:48:
不知道你的是不是用二價鐵鐵源

小釜操作時 物料少 容易氧化
大反應(yīng)釜的物料多 相對來說 被氧化的比例少 最終xrd就測不出來了

還有一些未知因素,從小到大放大過程,差別會很大,多數(shù)不是線形變化的。
...

大牛。你的釜在哪里買的,有網(wǎng)頁嗎
21樓2011-03-30 08:24:32
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liukang28

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by tiankong_7 at 2011-03-29 08:43:50:
請問自生壓力不是應(yīng)該與溫度相對應(yīng)的嗎?

與溫度有關(guān),但大小釜容積也有關(guān)
22樓2011-03-30 10:31:12
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chem.chen

銅蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
水熱做的LFP結(jié)晶度不大,性能不會太好
23樓2011-03-30 14:12:05
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tiankong_7

銀蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by liukang28 at 2011-03-30 10:31:12:
與溫度有關(guān),但大小釜容積也有關(guān)

壓力與釜容積的關(guān)系,能具體說下嗎?
24樓2011-03-30 18:57:59
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖交流
100 ml和1 L的能給個價格參考嗎
25樓2011-03-30 21:19:37
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aa19891989

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
應(yīng)該是沒有攪拌吧,我之前也是用小釜,現(xiàn)在換大釜了。
26樓2011-04-20 21:44:26
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198717xy

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by luckyshan at 2011-03-25 09:37:08:
我看了很多關(guān)于水熱法的文獻,都是用小反應(yīng)釜,直接制的LFP,容量還很大,可是我自己做的也是容量在20mAh g-1,感覺用水熱做出來的很容易沒有活性,不知道其他的高電容是怎么做出來的。

是啊,水熱感覺不是很好做,我的容量也低
27樓2011-12-19 08:19:48
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張仁鋒

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我上個月做的沒有煅燒過的只有30   這個提高了點  哎     排除了下原因,主要還是集中在材料制備方面,   配料要準(zhǔn)確,溶液體積控制準(zhǔn)確,加入少量的抗壞血酸或者檸檬酸,比較重要的是  混料攪拌的時間!  我都在一一改進,以前有師兄說隨便一做都140,可憐的俺啊!  如果做上去了告訴俺你是哪的問題。    大反應(yīng)釜不同體積條件可能都不太一樣,有攪拌和通氮氣是比小反應(yīng)釜好的地方。
28樓2011-12-19 18:19:53
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rlbran

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1336355樓: Originally posted by 張仁鋒 at 2011-12-19 18:19:53
我上個月做的沒有煅燒過的只有30   這個提高了點  哎     排除了下原因,主要還是集中在材料制備方面,   配料要準(zhǔn)確,溶液體積控制準(zhǔn)確,加入少量的抗壞血酸或者檸檬酸,比較重要的是  混料攪拌的時間!  我都在一 ...

您好,現(xiàn)在您用水熱做得怎么樣了,希望交流下
29樓2013-01-03 14:29:36
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ylxq1991

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1078123樓: Originally posted by litao2010 at 2011-03-24 18:37:53
水熱釜的尺寸不一樣,做出的結(jié)果會有差別

你好,為什么尺寸不一樣做出的結(jié)果會有差別呢?謝謝
30樓2013-03-23 14:42:49
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ylxq1991

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1204446樓: Originally posted by liukang28 at 2011-03-28 14:26:34
釜中自生壓力的不同,會對成型有很大影響

自生壓力應(yīng)該與溫度,和你配制的溶液的體積占整個反應(yīng)釜的體積有關(guān)系吧?
31樓2013-03-23 14:48:03
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??小溪

金蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
13樓: Originally posted by zhangyanmin5 at 2011-03-28 10:45:52
我是用100ml的反應(yīng)釜水熱制備磷酸鐵鋰的,容量只有40-60,不知道怎么提高了,很難控制了...

樓主你好,你沒有煅燒過的容量最后做到了多少?
32樓2014-04-16 15:52:38
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
只能這么理解 小釜抵御外界影響的能力更弱一些 所以才會出現(xiàn)這樣的情況吧
33樓2014-04-17 16:26:48
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