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[交流]
【求助】如何確定微區(qū)（直徑約為3nm區(qū)域）成分 已有3人參與
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通過(guò)試驗(yàn)制備出了一些非晶的納米纖維，圖一為低倍的TEM圖片 使用EDX，XPS，還有CHON元素分析儀等做過(guò)成分分析 基本上確定了含有Si、O、N三種元素 還有碳元素比較難確定 EDX、XPS、元素分析儀都顯示含碳 但是EDX和XPS都天然會(huì)測(cè)出碳元素 元素分析儀測(cè)出來(lái)碳元素含量為0.8%-1.36% 這些證據(jù)無(wú)法確定的說(shuō)明納米纖維是否含有碳元素 圖二是納米纖維的截面TEM圖片 圖三是截面的HRTEM, 在截面中有很多直徑為3nm左右的襯度不一樣的區(qū)域，初步猜測(cè)可能是碳元素聚集 請(qǐng)問(wèn)各位達(dá)人，如何確定這樣的微區(qū)成分？EELS能勝任這樣高倍數(shù)的鑒定工作嗎？如果使用氮化硅柵格而能譜測(cè)出來(lái)含碳的話，能否作為本樣品含碳的證據(jù)？或者哪位達(dá)人能直接勝任這樣的工作，我們會(huì)給予相對(duì)豐厚的報(bào)酬來(lái)完成這樣的工作。 Ps：本樣是在銅網(wǎng)上制成的截面樣 [ Last edited by zljs on 2011-3-21 at 14:36 ] |
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ke30ke
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2樓2011-03-21 14:40:20
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nuaajsh(金幣+2): 鼓勵(lì)發(fā)表話題并討論 2011-03-21 15:07:36
nuaajsh(金幣+2): 鼓勵(lì)發(fā)表話題并討論 2011-03-21 15:07:36
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合成體系中確實(shí)含有高分子的有機(jī)物，但是在TEM截面制樣會(huì)進(jìn)行離子減薄，在測(cè)試之前還會(huì)進(jìn)行離子清洗，這就是我們使用TEM的EDX的過(guò)程，不知道會(huì)不會(huì)存在污染？ 元素分析儀的結(jié)果可能有些問(wèn)題，因?yàn)楦杏X(jué)Si O N為主體的物質(zhì)可能存在燃燒不充分，測(cè)出來(lái)數(shù)據(jù)偏低。 主要是確定含碳的話，那么這個(gè)研究的意義就會(huì)上一個(gè)層次，四相的納米纖維還沒(méi)有在相關(guān)文獻(xiàn)中見(jiàn)過(guò)。 如果不含碳的話，微區(qū)成分的確定也是有利于解釋非晶納米纖維的生長(zhǎng)機(jī)理 差不多以上就是所有的考慮吧 |
3樓2011-03-21 14:58:44
ke30ke
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